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天然药物化学教研室资料
天然药物化学教研室 肖美凤 定 义 Absorption chromatography: 利用同一吸附剂对混合物中不同成分吸附能力的差异,而使各成分达到分离目的的色谱法。 * * 吸附色谱法 定义 基本原理 吸附剂 溶剂 被分离物质 操作方法 基本原理 吸附剂对不同的化合物表现出 程度不同的吸附能力。整个过程中贯穿吸附与解吸附(在一定的溶剂系统中,溶剂与混合物里各组分争夺吸附剂活性表面。) 例:大黄中游离蒽醌的薄层色谱图 . . . . . 大黄素甲醚 芦荟大黄素 大黄素 大黄酸 吸附剂:硅胶G 展开剂: 正丁醇 : 醋酸 : 水(4:1:5)上层 例:抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图 吸附剂:硅胶G 展开剂: 正丁醇 : 醋酸 : 水(4:1:5)上层 显色剂:1%三氯化铝 1、对照品 2、样品 1 2 黄酮 硅胶(silica) SiO2 . XH2O 原理: 是由于硅醇基和许多化合物形成氢键而具 有 一定的吸附作用。 影响因素:游离硅醇基的含量 吸水量(超过12%失去作用) 活化温度:100℃—110 ℃ 用途:用于非极性、极性化合物(有机酸、挥发油、 蒽醌、黄酮、氨基酸等)的分离。 注意:活化温度不宜高,不宜分离碱性物质 吸附剂 具有较强的吸附性,适于分离植物中的 碱性成分。 吸附活性与含水量关系大,含水量越多,吸附能力越强。 氧化铝(aluminium oxide) 聚酰胺(polyamide) 结构:--[CH2-CO-NH-]-n 原理:氢键吸附学说 聚酰胺分子中的酰氨基与化合物(羟基、羧基、 芳香硝基等)形成氢键吸附。 用途:分离黄酮类、酚类、醌类、有机酸类及鞣质的 分离。 影响吸附强弱的因素:分子结构、溶剂 1、形成氢键数目多,吸附能力强。 2、形成分子内氢键,吸附力减弱。 3、芳香化合物中,共轭双键多,吸附牢。 洗脱能力大小的比较: 甲酰胺>稀氨水>氯仿>丙酮>甲醇或乙醇>水 吸附能力与分子结构的关系: 活性炭(activated carbon) 非极性吸附剂,吸吸附能力强,特别适合水溶性物质的分离。 分类: 粉末状活性炭:颗粒细小,柱色谱中流速慢,需加压 颗粒状活性炭:吸附力弱,但流速快,易于控制。 锦纶活性炭: 锦纶起黏合剂的作用,也是活性炭的 脱活性剂,吸附能力最弱。 溶 剂 溶剂相似相溶原理 极性吸附剂,溶剂的介电常数愈大,洗脱能力愈强; 非极性吸附剂,溶剂的介电常数愈大,洗脱能力愈弱。 被分离物质 吸附色谱三要素:被分离物质、洗脱剂和吸附剂。 对于极性吸附剂而言: 被分离成分极性大,吸附牢,难以洗脱; 被分离成分极性小,吸附力弱,容易洗脱。 操作方式 1、薄层色谱法(TLC) 用于分析化学、药物化学、染料农药等方面; 主要操作:制板、点样,展开和显色 1-人参 2-人参四君子冲剂 3-党参四君子冲剂 1 2 1 3 人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别 其原理、吸附剂及洗脱剂的选择与薄层色谱法相同。 操作分为:装柱、上样和洗脱 注意点:上柱的样品须经过纯化处理(过滤、萃取、 脱色、沉淀等) 2、柱色谱
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