仪器分析试验指导书-质量与安全工程学院.PDF

《仪器分析》实验指导书 中国计量学院 质量与安全工程学院 二○○八年三月 学生实验守则 1 学生必须在规定时间内参加实验，不得迟到、早退。 2 学生进入实验室后，不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物，保持室内清 洁和安静。 3 实验前应认真阅读实验指导书，复习有关理论并接受教师提问检 查，一切准备工作就绪后，须经指导教师同意后方可动用仪器设备 进行实验。 4 实验中，认真执行操作规程，注意人身和设备安全。学生要以科学 的态度进行实验，细心观察实验现象、认真记录各种实验数据，不 得马虎从事，不得抄袭他人实验数据。 5 如仪器发生故障，应立即报告教师进行处理，不得自行拆修。不得 动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。 6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因，书写损坏情况 报告，根据具体情节进行处理。 7 实验完毕后，将实验仪器和设备整理好，认真书写实验报告（包括 数据记录、分析与处理，以及绘制必要的图形）。 前 言 本实验指导书是《仪器分析》课程的配套实验教材。 《仪器分析》是化学、化工、安全工程、环境工程等有关专业的一门重要的 专业基础课程。本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质 的组成、状态、结构、信息进行表征和测量，是学习《化学分析》之后，必须掌 握的进行科学研究与质量监控的现代分析技术。 仪器分析实验是《仪器分析》课程教学的必须实验环节。其目的是加深学生 对本课程所涉及的重要基本原理、基本器件和常用仪器设备的结构及工作原理的 理解，并且锻炼学生的动手实践能力，使学生在后面的学习和工作中能够综合运 用所学知识解决实际问题。本课程要求学生提前阅读实验指导书，在教师指导下 自己动手，亲自实践，边做边想，认真记录，并写出实验报告。 本实验指导书由于时间仓促，水平所限，难免有疏漏廖误之处，热切期望实 验指导老师与学生能提出宝贵的意见，谢谢。 目 录 实验一 铁的光度法测定········································································1 实验二 鲁米诺－过氧化氢化学发光法测定对苯二酚························4 实验三 酚类化合物的高效液相色谱分析测定····································7 实验四 火焰原子吸收光谱法测定自来水中镁和铜······························9 实验五 化学发光测定金属离子························································11 实验一 铁的光度法测定 一、实验目的 1．巩固紫外-可见分光光度计的基本原理，掌握用紫外-可见分光光度法进 行定量测定的方法。 2 ．了解紫外-可见分光光度计的结构，学习使用紫外-可见分光光度计。 二、预习要求 1. 复习关于紫外-可见分光光度计的结构的介绍。 2. 了解本实验的基本原理 三、实验原理： Fe2+和水溶液中的邻二氮菲反应，生成一种很稳定的橙红色螯合物,其 lgK 形 =21.3 ，在 508nm 波长下有最大吸收，且遵守朗伯- 比尔定律，摩尔吸光系数 κ=1.1 4 ×10 。pH 在 3~9 范围内，颜色的深度不受影响，且可稳定半年之久。最小检出 浓度是 50μg/L （用1cm 吸收池）。 2+ Fe 与邻二氮菲反应时，3mol 的邻二氮菲与 1mol 亚铁离子螯合，其反应式 如下： 2+ Fe 2+ + 3 ( ) 3 N N N