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⑧:慨缏淅江丈翱埘究生毕业敞 甲锭丙:腔的合成施研究
七步合成反应减少到六步,节省了合成成本。减少了处理时间,使反应更加符合
实际开发的需要。
本论文所确定的合成工艺和选择的分离提纯方法,具有很好的重现性、稳定 性和可靠性。利用该合成工艺和分离工艺,在实验室,积累了一定量各步中间体 化合物,得到了5克的目标化合物,六步反应总收率为62.14%.实验总收率为 48.83%,甲锭丙二胺纯度为97.18%.该法适宜于较大规模制备甲锭丙二胺。
关键词t甲锭、甲锭丙二胺、MPE、合成、分离、工艺条件、表征、红外光谱、 ESI质谱、核磁共振、商效液相色谱、气质联用
Il
⑧
⑧ 一煳文 甲锭丙二睦的音成方法研究
ABSTRACT
Methidinmpropylamine is a key compotmd in synthesis ofmethidiumpropyla- mine-EDTA(MeE)that is used widely in the filed ofmedicine,biology and alh日 researches as DNA incising∞lufiom
hthedissertation,theimportanceofthemethidiumpropylaminc astheprecursor ofDNA incising solution WaS described.Also,the ways ofsynthesis ofmcthidium- pmpylamine,the experimental foundation for the application and development of MPE were reviewⅨl in the dissertation.ARor the rationality mad feasthifity ofthe
r印。删approachs being mmlyze l,a way to synthe∞methidiumpropylamine from
cheap and available raw materials WflS explored.孵蹈reaction and separation condisfions being optimized,methidiumpropylamine was prepared succcssifully throu曲six steps.It turned out that the six-step reaction procedure gave sarisfy/ng
y萌ld.
Tk synthesis ofme吐ddillIl叩唧ylalnim used in the dissertation W3$ characterized wim good repeatabifity,stability and d印emdability.The p∞cedlm of anythasis ofmetlfidiumpropylamine devdopcd in the dissertation Was simplc tO operate and the quality ofthe product couId be controlled witIl ease:.Under the reaction and separation conditions detcmdned in the work,methidimnpropylamine
was prepared with 48.83%oftotal yield and 97.18%ofpurlty.
Themain resultsandinnovationsachievedinthework辩asfollowing.
(1).Reaction conditions ofeach step w日e optimized and the key factOrs that
affects the reactions WCCe studied,The yields for nitration,amidation,cyclization, m础y1撕on,deoxidization and antidation reactions WOle 90.24%,86.61%,99.12%。 98.34%,89.96%and 91.12%respectively.The tOtal yield ofmethidiumpropylamine
synthesiswas48 83%with97.18%purity,whichWaShightlthanthat repo
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