丙酮酸钙企业标准.doc

丙酮酸钙 1 范围 本标准规定了丙酮酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮藏。 本标准适用于以糖质为原料经发酵法生产制得的丙酮酸钙。 分子式： （C3H3O3) 2Ca 结构式： 相对分子质量：88.06 （按1997国际相对原子质量计） 本标准适用于江西新瑞丰生化有限公司丙酮酸钙的生产、销售、调拨及出口。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678-1986 化工产品采样总则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T9729-1988 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T7532-1987 有机化工产品中重金属含量目视试验方法 GB/T7718-1994 食品标签通用标准 《中华人民共和国药典》一部附录ⅠXF 砷盐检查法 《中华人民共和国药典》二部附录VD 高效液相色谱法 3 技术要求 3.1 外观性状： 本品为浅黄色或类白色结晶性粉末。 3.2 丙酮酸质量指标应符合表1要求： 表1 丙酮酸质量指标 项 目 指标 丙酮酸根，% ≥60.0 含钙量，% ≥15.0 干燥失重，% ≤10.0 氯化物(以Cl-计)，% ≤0.002 硫酸盐(以SO42-计)，% ≤0.005 砷(以As计) ，mg/kg ≤10 重金属(以Pb计) ≤10 4 试验方法 除特殊注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂；试验用水应符合GB/T6682中三级水规格；试验所需分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液以及所用试剂及制品分别按GB/T601、 GB/T602 、GB/T603 规定配制。 4.1 丙酮酸根含量测定 参照中国药典2005版二部附录VD 4.1.1 试剂和溶液 0.4％四乙基溴化铵溶液： 乙腈 4.1.2 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.4％四乙基溴化铵溶液－乙腈（25:1）为流动相；检测波长230nm；流速为1.0ml/min。 4.1.3 精密称定样品15－20mg，置50ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品15－20mg，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。以干燥品计算，含丙酮酸根应不低于76.0％。 4.1.4 分析结果的表述 A1 × M2 × X 丙酮酸根含量（％）＝ × 100% A2 × M1 式中：A1 — 样品色谱图中主峰的峰面积； M1— 样品重，mg； X — 丙酮酸钠对照品的丙酮酸根的含量； A2 — 丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积； M1— 丙酮酸钠对照品重，mg。 4.1.5 允许差 平行试验结果差值不得大于0.2%，取算术平均值为测定结果。 4.2 钙含量测定 4.2.1 方法原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA.2Na滴定，在达到当量点时，EDTA.2Na就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA..2Na络合剂的用量，可计算钙的含量。 4.2.2 试剂和溶液 氨－氯化铵缓冲液(pH≈10.0)： 取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得； 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，加20ml乙醇溶解后用二乙醇胺定容至100ml即得； EDTA.2Na滴定液： 0.05mol/L溶液。 4.2.3 分析步骤 精确称取试样0.2－0.3g于干燥的250ml锥形瓶中，加水100mL，加热至完全溶解，冷却，加入5ml氨－氯化铵缓冲液，5滴铬黑T指示剂，用EDTA.2Na滴定液至纯蓝色为终点，同时做空白试验。按干燥品计算，含钙量应保持≥15.0 4.2.4 分析结果的表述