富血铁的制备及含量测定.docxVIP

综合实验论文 题目：富血铁的制备及含量测定 院系： 专业年级： 姓名： 学号： 指导教师： 2015年12月1日 摘要 富血铁为二价铁的反丁二烯二酸盐，特点为含铁量较高（33%），较难被氧化成3价铁，是治疗HYPERLINK /view/88997.htm \t _blank 贫血药物的一种，提高抗应激能力和抗病能力，与各种营养物质、抗生素相容性好，具有协同作用。能有效避免添加无机铁对维生素等活性物质的破坏。体内吸收较好，奏效快，口服后较少引起恶心、呕吐、便秘等不良反应，且血清铁很快上升，并能 HYPERLINK /baochi_105273/ \o 医学百科：保持 保持 HYPERLINK /wending_120141/ \o 医学百科：稳定 稳定。主要用于各种缺铁性贫血，如胃酸缺少性贫血、孕妇贫血、 HYPERLINK /yinger_3231/ \o 医学百科：婴儿 婴儿营养不良性贫血、 HYPERLINK /yuejingguoduo_2866/ \o 医学百科：月经过多 月经过多引起的贫血和 HYPERLINK /chuanranbing_104588/ \o 医学百科：传染病 传染病引起的贫血等。为橙红色或红棕色粉末，相对密度2.435，在水或 HYPERLINK /yichun_24156/ \o 医学百科：乙醇 乙醇中几乎不溶，在25℃水中的溶解度0.14g/100ml，在乙醇中小于0.01g/100ml。无臭，无味。 以往工业上采用反丁烯二酸钠用硫酸亚铁置换而制得, 收率83 %[1] , 但反丁烯二酸(富马酸)是由苯经催化氧化法先制得顺酐, 经酸液吸收成顺丁烯二酸, 然后用硫脲异构化制取。以苯计制取富马酸收率约为34 %[2] , 考虑到经氢氧化钠中和得富马酸钠的损失, 富马酸钠再与硫酸亚铁置换反应得最终产品, 所以总收率仅为25 % ～ 28 %。而以糠醛为起始原料, 经催化氧化合成富马酸, 收率61 %～65 %, 再由富马酸制得富血铁, 并在试验中改进操作条件使单程收率提高到85 %～ 90 %, 以糠醛计总收率为52 %～ 59 %, 比以往收率提高一倍左右。所得中间体纯度高, 最终产品亚铁含量高, 杂质检验等符合药典要求, 同时为糠醛的开发利用开辟了一条新途径。[3][4]反应式如下： 关键词 富血铁，富马酸，反丁二烯二酸盐，补铁制剂 引言 富马酸亚铁，商品名富血铁，含铁量高（33%），较难氧化为三价铁，在胃内铁不直接游离，血清铁值很快上升，对胃黏膜刺激小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。本实验为顺丁烯二酸酐在硫脲的催化下作用共热生成反丁烯二酸酐，反丁烯二酸酐再与硫酸亚铁反应生成富马酸亚铁。 实验部分 1、实验原理 2、主要仪器及试剂 主要实验仪器：数显搅拌恒温电热套，球形冷凝管，锥形瓶250mL，表面皿，布氏漏斗和抽滤瓶，玻璃棒，烧杯（400mL、250mL 、100mL、50mL），量筒（100mL、10mL），药匙，培养皿，铁架台，酸式滴定管 主要实验试剂：顺丁烯二酸酐、碳酸钠、硫酸亚铁、0.1mol/LBaCl2 溶液、硫脲、硫酸铈（Ⅳ）铵标准溶液（0.0530mol/L）、邻二氮菲一亚铁指示剂、3.0mol/L硫酸、称量纸、滤纸、6.0mol/L盐酸、pH试纸 3、实验步骤 3.1反丁烯二酸的制备 取2.5g顺丁烯二酸酐，放入100mL烧杯中，加入20mL水，温热溶解完全，然后加入0.1g硫脲作催化剂，将此溶液在搅拌中加热，煮沸约4分钟。当有较多固体析出时立即停止搅拌，结晶、抽滤、蒸馏水洗涤，于105℃烘箱内烘干，干燥后称重，记录产量。产品用作下步实验的原料。 3.2富马酸亚铁的制备 将自制的全部反丁烯二酸置于100mL烧杯中，加水20mL，在热沸搅拌下，滴加饱和的Na2CO3溶液约10mL，使溶液pH为6.5-6.7（若过碱可加入少量硫酸调节）。将上述溶液转移至250mL锥形瓶中，溶液总体积不要超过40mL。安装好回流装置，用电热套加热，搅拌至沸（除去溶液中的氧）。然后缓慢加入FeSO4溶液30mL，约8至10分钟。 维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时。冷却，抽滤（垫双层滤纸），用水洗涤沉淀5-6次，至基本无SO42-。水浴上干燥，得棕红（或棕）色粉末，产品用于分析。 3.2产品纯度的测定 用减量法准确称取富血铁0.15-0.16g(精确至0.0001g)。加新煮沸过的3.0mol/LH2SO4溶液7.5mL,边加热边摇动。待样品溶解完全后，立即用冷水冷却。加新煮沸过的冷水50mL与3滴邻二氮菲一亚铁指示剂，溶液呈红色。立即用硫酸铈（Ⅳ）铵标准溶液滴定。临近终点时滴定速度要放慢，直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定2份，计算每次样品中富血铁的百分