流动注射标准加入法测定尿铬方法的研究.PDF

第l6卷 第l期 重庆建筑大学学报 l994年3月 Journal of Chongqing Jianzhu University Vo1．16 NO．1 M ar．1994 流动注射标准加入法测定尿铬方法的研究。 李和平 郑泽根 (基础科学系) 摘 要 研究了用Cr(V1)～二苯碳酰二胼体系测定尿液中微量铬的流动注射标 准加入法，处理后的含铬试样作载流，Cr(V1)标准液从进样阀加入载流中。工作曲 线和样品测定条件完全一致，消除了未知基体的干扰。分析结果的变异系数为 1．73％～3．66％，加标回收率为97．2 ～l06．0 ． 关键词 流动注射标准加入法，尿铬，二苯碳酰二胼，环境保护 中图法分类号 X838 人发、血液和尿液中微量元素的测定越来越受到人们的重视。尿铬虽然不能作为铬中毒 的一项重要诊断指标，但在毒理学研究和卫生学评价方面仍具有一定的意义。利用二苯碳酰 二胼(简称DPC，下同)一cr(V1)体系的流动注射标准加入法测定尿铬，尚未见报道。本文先 将尿液用HNO。一HzO2一H：SO·消解，然后用适量HNO。～HsPO,稀释，再用KMnO,氧化叠氮 化钠还原。处理好的含铬试样作载流，从进样阀加入系列浓度的Cr(V1)标准溶液，与显色剂 在汇合点合并后显色。与手工标准加入法相比，既减少了试样的前处理时间，又消除了未知 基体的干扰，使样品测定与工作曲线条件完全一致，提高了分析结果的准确度。分析结果的 变异系数1．73 --3．66％，加标回收97．2 ～l06．O％，已成功地测定了不同人员尿液中的 微量铬。 1实验部分 1．1 仪器 uV一260自记分光光度计(日本岛津)；79．1型分光光 度计(四川仪表九厂)；FI—l2流注仪(中科院信通公司)。 1．2主要试剂 桶 Cr(I／／)标准贮备液和工作液n3；显色剂为含lO 无 水乙醇、0．25 mol／L、HNO3、0．1O％DPC的混合溶液。 P 1．3 Cr(V1)的流动注射标准加入法条件 图l Cr(VI)的流动注射标准 用单因素试验法优选的分析流路及基本参数(图1)。 加入法分析流路及条件 ·收倩日期：I 993一O2一I 3． 李和平．男。I 953年出生，讲师。重庆建筑大学基础科学系(630045)． 48 重庆建筑大学学报 第16卷 采样5～7 s，进样l0 s时转换开关至采样位置。流通池光路长l0 mm，直径1．0 mm． 1．4实际样品测定步骤 1．4．1 尿样的消解和氧化 吸取100 ml尿样于250 ml烧杯中，在调温电热板上低温蒸发至三分之一体积处，取下 冷却；加入l5 ml浓HNO。、l ml浓HSO．、10 m130 H2O2，混匀；在电热板上缓缓消化至冒白 烟并出现白色固体时停止消解，取下冷却。在已冷却的试样杯内加2 ml0．10 mol／IHNOs、 0．20 ml l+l HsPO·，搅拌均匀，加热微沸5～6 mins，如紫色退去，补加KMnO4至紫色不退。 逐滴加入0．2 叠氮化钠至红色消失，煮沸2分钟分解剩余叠氮化钠。将处理好的溶液转移并 定容至10．0 m1．待测。 1．4．2 制作工作曲线 O GO 0 O 0 O