溶剂去乳化￣悬浮固化分散液液微萃取￣气相色谱￣质谱联用测定.PDF

２０１３年１１月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１１ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １０７６~１０８０ 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０６００８ 溶剂去乳化￣悬浮固化分散液液微萃取￣气相色谱￣ 质谱联用测定水中的有机氯农药 ∗ 王　 宇ꎬ　 朱成华ꎬ　 邹晓莉 ꎬ　 黄黎志ꎬ　 严　 冬 (四川大学华西公共卫生学院ꎬ食品安全监测与风险评估四川省重点实验室ꎬ四川 成都６１００４１) 摘要:建立了溶剂去乳化￣悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱￣质谱联用技术同时测定水样中８种有机氯 农药的方法ꎮ 以正十六烷作为萃取剂ꎬ将其与分散剂丙酮混合后ꎬ快速注入水样ꎬ获得乳化体系并完成萃取ꎻ然后 加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系ꎬ不需要经过离心即能使两相分层ꎻ经冰浴冷冻使其固化后ꎬ取出上层凝固的 有机相(正十六烷)在室温下融化ꎬ取上清液进行ＧＣ￣ＭＳ分析ꎮ 考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积ꎬ水 样盐浓度和ｐＨ值对萃取效率的影响ꎮ 结果表明ꎬ８种有机氯农药在００２５ ~２００ μｇ/ Ｌ范围内有良好的线性关系 (ｒ＝０９９９５~０９９９９)ꎬ８种有机氯农药的检出限为００１２~００２４ μｇ/ Ｌꎬ精密度为３１５％ ~４５３％ꎬ富集倍数为９６ ~１０１ꎮ 将该方法应用于农田池塘水的测定ꎬ加标回收率为９６７７％ ~１０２９３％ꎬ精密度为２６８％ ~４８６％ꎮ 方法快 速灵敏ꎬ有机溶剂消耗少ꎬ对环境友好ꎬ操作简便ꎬ适用于水中有机氯农药的批量分析ꎬ并为实现其样品前处理的自 动化提供了技术和方法学的支持ꎮ 关键词:溶剂去乳化ꎻ悬浮固化分散液液微萃取ꎻ气相色谱￣质谱ꎻ有机氯农药ꎻ水样 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)１１￣１０７６￣０５ Ｓｏｌｖｅｎｔ ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ￣ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ￣ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌｏａｔｉｎｇ ｏｒｇａｎｉｃ ｄｒｏｐ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｆｏｒ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓａｍｐｌｅｓ ∗ ＷＡＮＧＹｕꎬＺＨＵ ＣｈｅｎｇｈｕａꎬＺＯＵ Ｘｉａｏｌｉ ꎬＨＵＡＮＧ ＬｉｚｈｉꎬＹＡＮ Ｄｏｎｇ (Ｗｅｓｔ ＣｈｉｎａＳｃｈｏｏｌ ｏｆ ＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈꎬＳｉｃｈｕａｎ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ＦｏｏｄＳａｆｅｔｙＲｉｓｋ ＡｓｓｅｓｓｍｅｎｔａｎｄＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｏｆ ＳｉｃｈｕａｎＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＣｈｅｎｇｄｕ ６１００４１ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａ ｎｏｖｅｌ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｉｇｈｔ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ｓｏｌｖｅｎｔ ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ￣ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ￣ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ