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,离子色谱实验报告 　　离子色谱法　　一、实验药品的制备　　1.淋洗贮备液：分别称取的Na2CO3和的NaHCO3溶解于水中，移入500ml的容量瓶中稀释定容。　　2.淋洗使用液：取10ml的淋洗贮备液置于1000ml的容量瓶中稀释定容。　　3.氟离子贮备液：取氟化钠溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加入淋洗贮备液稀释定容。　　4.氯离子贮备液：取氯化钠溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加入淋洗贮备液稀释定容。　　5.硝酸根离子贮备液：取硝酸钠溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加入淋洗贮备液稀释定容。　　6.硫酸根离子贮备液：取硫酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加入淋洗贮备液稀释定容。　　7.混合液I：　　氟离子氯离子硝酸根离子硫酸根离子浓度：10mg/L20mg/L60mg/L80mg/L所需取体积数：5ml10ml30ml40ml　　8.标准曲线：　　取混合液I的体积数如下：①　　②10ml1268③20ml④30ml⑤40ml⑥50ml　　二、离子色谱仪器　　1.仪器的使用步骤：　　’开机：计算机-平流泵-主机　　’开机后，电流调至最小处，通去离子水15min左右至电导示数稳定，关平流泵，将去离子水换成淋洗使用液。　　’开平流泵后按下电流键然后调电流到最大处，至电导示数稳定　　’按调零键并旋转基线调节电导示数为零。　　’调零后即可进行6小组的进样-分析。并保存曲线图。　　’分析完毕后，关平流泵并将淋洗使用液换成去离子水，开泵后将电流调至最小处。同去离子水冲洗约15min。　　’关机：主机-平流泵-计算机。　　三、HW软件的处理　　1.打开已保存的第一个曲线图，先禁止判峰，再进行峰分离处理，点击各峰的中间位置进行套峰时间处理，编辑各峰的离子名称。点击计算键，在定量结果出填写各离子浓度之后点击当前表存档。点击文件-存为模板。　　2.打开下一个曲线图。点击文件引进模板。点击计算键并填写个离子浓度之后点击当前表存档。步骤同上直至六个组份完成存档。　　3.点击定量方法的工作曲线计算得出四条工作曲线。　　4.点击文件再次存为模板。　　四、注意事项：　　1.清洗仪器时要用超纯水冲洗数次，避免一般水份的干扰。最好是用超声波仪器清洗。　　2.制备混合液I时一定要加入1ml的淋洗贮备液。是为了避免负峰的出现。　　3.进样时，注射器中千万不能有气泡。进样分析操作也要连贯。　　4,氟离子受到的影响程度较大。尽量避免实验操作过程中手与容量瓶塞的接触。　　XX0705-XX0708　　离子色谱样品前处理技术　　刘鹏环境工程　　1.离子色谱基础知识　　简介　　离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。常用的检测器是电导检测器。离子色谱主要用于阴阳离子的分析，特别是阴离子的分析。　　原理　　离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。　　优点　　①快速、方便：对7种常见阴离子和6种常见阳离子的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。　　②灵敏度高：离子色谱分析的浓度范围为低μg／L至数百mg／L。直接进样，电导检测，对常见阴离子的检出限小于10μg／L。③选择性好：IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。　　④可同时分析多种离子化合物：与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。　　⑤分离柱的稳定性好、容量高：与HPLC中所用的硅胶填料不同，IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。　　2．国外测无机阴离子的标准方法　　方法离子色谱测定无机阴离子(1993年八月，修订版　　)　　应用范围　　可测定的阴离子包括　　A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸B部分：溴酸根，亚