氯-甲基丁炔的合成-河北大学学报.PDF

第 卷 第 期 河北大学学报（自然科学版） 25 2 VoI .25 No .2 年 月 （ ） 2005 3 JournaI of Hebei University NaturaI Science Edition Mar .2005 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 3 - 氯- 3 - 甲基丁炔的合成 刘 洁，李金来，王满堂，张丽荣 （河北工业大学 化工学院，天津 300130 ） 摘 要：探讨了以 羟基 甲基丁炔为原料合成 氯 甲基丁炔的工艺，并考察了反应条件 3 - - 3 - 3 - - 3 - 对 氯 甲基丁炔收率的影响 通过正交实验确定了最佳工艺条件： 羟基 甲基丁炔 ，浓 3 - - 3 - . 3 - - 3 - 23 . 5 g 盐酸28 mL，浓硫酸18 mL，反应温度30 C ，催化剂ZnCI2 2 g，该合成工艺收率可达83% 以上. 关键词： 氯 甲基丁炔； 羟基 甲基丁炔；浓盐酸；浓硫酸 3 - - 3 - 3 - - 3 - 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） TO 457 .2 A 1000 - 1565 2005 02 - 0218 - 04 氯 甲基丁炔（ ）是一种无色透明油状液体，有刺激性气味，易挥发，它是一 3 - - 3 - 3-chIoro-3-methyIbutyne 种重要的化工中间体，可用于农药、杀菌剂、除草剂等多种化工生产领域. 近年来，化工技术的不断发展和进 步，对该产品的需求量也呈上升趋势 人们对其进行了大量的研究 到目前为止，对该产品的合成国内还未见 . . 报道 因此，迫切需要研究开发一条优质、高效、低耗的 氯 甲基丁炔的生产工艺路线 . 3 - - 3 - . 文献报道的 氯 甲基丁炔的合成方法有以下 种：）以 羟基 甲基丁炔为原料， 气体 3 - - 3 - 2 1 3 - - 3 - HCI ［］ 1 做氯化剂在室温下反应制取 ；）以 羟基 甲基丁炔为原料，以氯化锌作催化剂，用浓盐酸氯化制 2 3 - - 3 - ［］ 2 得 以上 种方法，路线一属于气液两相反应，产品含量仅可达