氯酸盐的测定-离子色谱.PDF

二氧化氯消毒副产物 --亚氯酸盐、氯酸盐的测定 贾新发 山西师范大学工程学院 041000 摘要：本文概述了 ClO2 消毒技术的特点及消毒副产物对人体健康存在隐患，介绍了离子色谱仪测 饮用水中消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐的检测方法。 关键词：消毒副产物，离子色谱法，饮用水 概述： ClO 作为一种较好的饮用水消毒剂越来越受到人们的重视。这是由于ClO 消毒具有以下的优点: 2 2 ⑴使用量少，持续时间长。ClO2 溶于水后，在水中的扩散速度与渗透能力都比氯快很多，溶解度约 [1] 为氯的5 倍，氧化能力是氯的2.63 倍 。⑵基本上不受pH 值的影响。⑶可以快速杀灭水中的各种 微生物如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和枯草杆菌黑色变种芽孢等。⑷属于安全型消毒 剂。由于ClO2 无致癌、致畸形和致突变性，世界卫生组织（WHO ）将ClO2 列为A1 级安全消毒剂。 但是二氧化氯也会产生消毒副产物，主要有无机副产物为亚氯酸盐（ClO2－）、氯酸盐（ClO3－）等， 其中亚氯酸盐毒性较大，可能对血液中红细胞有影响，国外研究雌鼠饮用含有高浓度亚氯酸盐的水， [2] 生产的幼鼠体重轻，并有死胎 。所以我国 《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006 中规定出厂水中 的ClO2－和ClO3－含量限值均不得超过0.7mg/L。 我们采用离子色谱法测二氧化氯的消毒副产物ClO2－和ClO3－的含量，离子色谱法具有分析速度 快、检测灵敏度高、选择性好、并可以同时检测无机或亲水性有机阴、阳离子等多种离子的优点。 它的工作原理主要是离子交换，由于不同的离子与色谱柱中交换剂的亲和力不同而被分离，最终得 到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、定量分析的目的。我单位于2014 年3 月通过政府招标采购 购进一台CIC-200 型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 ⑴离子色谱仪：CIC-200 型，青岛盛瀚色谱技术有限公司； ⑵纯水机：艾科浦AWL-0502-U(重庆颐洋企业发展有限公司），电阻率18.25MΩ； ⑶碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯； ⑷氯酸盐标准溶液：上海育惠原化学有限公司，浓度为1000mg/L； ⑸亚氯酸盐标准溶液：上海育惠原化学有限公司，浓度为1000mg/L； ⑹纯水：本实验所用纯水均为经过0.22μm微孔滤膜过滤后的超纯水。 1.2 水质检测条件 ⑴色谱柱：TSKgel SuperIC-Anion HR 色谱柱（日本TOSOH 公司）； ⑵抑制器：SHY-2 自再生抑制器（青岛盛瀚色谱技术有限公司）； ⑶检测方式：电导检测； ⑷自动进样器：SHA-1 自动进样器 （青岛盛瀚色谱技术有限公司）； ⑸定量环：25μL； ⑹淋洗液：2.7mmol/LNa CO -2.2mmol/LNaHCO 混合溶液：称取0.2862gNa CO 和0.1848gNaHCO ， 2 3 3 2 3 3 用纯水溶解定容至1000mL； ⑺流速：0.7mL/min 、电流75 mA 、柱温40℃。 1.3 标准系列配制 吸取亚氯酸盐标准储备液1.00mL 和氯酸盐标准储备液0.50mL，用纯水稀释定容至100 mL 配置 成混标溶液，此时ClO2－浓度为10.00 mg/L，ClO3－浓度为5.00 mg/L 。将混标准溶液分别稀释2 倍、 4 倍、5 倍、10 倍、20 倍，混合标准溶液按表1 配制成标准溶液系列。仪器稳定30min 后，将配好 的系列混标工作液从低到高依次进样。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。 表1 标准曲线浓度 1 2 3