锌冶炼化验元素操作规程.docVIP

第一、铅之测定（EDTA容量法） 一、试样以王水分解，在硫酸存在条件下，铅以硫酸铅的形式沉淀出来，过滤除去杂质后，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用标准EDTA滴定至亮黄色即为终点。 二、试剂 1、盐酸 AR 2、硝酸AR 3、硫酸AR 4、硫酸洗液：2%，5、醋酸—醋酸钠缓冲液：250g醋酸钠溶于水后，加冰醋酸10ml配成1000ml溶液 6、二甲酚橙：0.5%水溶液 7、EDTA二钠：0.02M水溶液，称7.5克EDTA二钠溶解于1000ml水中 8、硫氰酸铵：0.50%水溶液 9、抗坏血酸：AR。 三、分析方法 称取0.3—0.5克样于300ml烧杯中，以少水湿润。加10ml盐酸盖上表皿,分解至5ml，加ml硝酸分解至1—2ml，加硫酸10ml冒烟，取下冷却后加水至体积50ml，于电炉上煮沸2分钟，取下静置1小时后，用中速定量滤纸过滤。用2%硫酸洗液将沉淀移入漏斗中，洗涤沉淀至用硫氰酸铵检查无三介铁为止，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加30ml25%的醋酸缓冲液，为热使硫酸铅溶解，冷却后加入70ml水，2滴二甲酚橙指示剂，0.1g抗坏血酸，用EDTA二钠标准液滴淀至亮黄色为终点。 Pb%= ×100 试中：T：EDTA对铅的滴定度g/ml V:试样消耗EDTA样准液体积ml G：试样重量g 四、注 1、含硅高之试样，在溶液样时加几滴氢氟酸或煮沸沉淀时加0.3g 氟化铵。 2、如在加浓硫酸冒烟时，有碳出现，则加几滴硝酸就可除去。 3、含有可溶锡或锑之试样，在沉淀煮沸时加酒石酸消除。 4、含有钡的矿样，采用不冒烟即可。 第二、锌之测定（EDTA容量法） 一、试样以盐酸、硝酸分解。在三价铁存在的条件下，加氨水使铁、铝、铅等杂质以氢氧化物形式沉淀。锌以络合物的形式进行溶液，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中以EDTA完成测定。 二、试剂 1、盐酸：AR1:1溶液 2、硝酸AR 3、氯化铵AR 4、氨水AR 5、过氧化氢30%AR 6、三氯化铁3.7% 称14.5克FeCl3.6H2O 加5ml盐酸以水溶解至100ml。7、醋酸—醋酸钠缓冲液：PH5.5—5.8，称125克无水醋酸钠用水溶解后，加15ml醋酸，加水至1000ml 8、无水硫酸钠：AR 9、抗坏血酯AR 10、硫脲AR 11、二甲酚橙0.5%水溶液 12、EDTA标准液：0.025M，称取9.3克EDTA二钠溶于水后稀至1000ml 13、氟化钾AR。 标定：称高纯锌0.05克于300烧杯中，加1:1盐酸10ml于低温电炉上溶解，取下冷却后用少许水吹洗杯壁，加1滴二甲酚橙，用2:1氨水调节至溶液呈橙色，以下同样品分析。 T=×A g/ml 式中：T：EDTA对锌的滴淀度g/ml WZn:锌的重量1g，A:锌的纯度，V：消耗EDTA的体积 ml。 三分析方法 称取0.3 g样于300 ml烧杯中,以水湿润，加氟化铵1 ml，氯酸钾0.2g，加硝酸10 ml，分解至1—2 ml，加盐酸10 ml，加热蒸至1 ml，取下加2g氯化铵、30 ml水，加热使可溶盐类溶解，取下加氨水20 ml、氟化钾1 ml、双氧水4—5滴，煮沸2分钟至冒大气泡，取下冷至室温后，用水移入100 ml容量瓶中，稀至刻度摇匀，以快速滤纸过滤于100 ml烧杯中。吸取25 ml滤液于300 ml烧杯中，加硫脲0.3g。无水亚硫酸钠0.2g，抗坏血酸0.1g Zn%=×100 式中：EDTA对锌的滴淀度g/ml ，V：消耗EDTA标准液的体积 ml。G：样重，g。 四、注 1、分解样品时温度不宜过高。应低于2500C。 2、滴定临近终点时，滴定只能一滴一滴进行，否则过量。 3、少量铜可在滴定前加硫脲掩蔽，含铜较高时，可在酸性条件下加铁粉置换过滤除去。 第三、铁之测定（重铬酸钾容量法） 一、试剂：1、盐酸AR 2、过氧化氢3% AR 3、氯化汞：饱和液40%AR 4、硫、磷混酸15% 1+1+H2O70。5、二苯胺磺酸钠0.5% 6氯化亚锡10%，称取10g氯化亚钠于300 ml烧杯中，加30%盐酸100ml，于电炉煮沸清亮冷至室温用棕色瓶装。 二、试样经酸分解后，在盐酸溶液中用二氧化锡将铁（Ⅲ）还原至铁（Ⅱ），然后加氯化高汞以除去过量的二氧化锡，以二苯胺磺钠为指示剂，用重铬酸钾标液滴定。重铬酸钾标准液0.0179N TFe=0.001000，称取重络酸钾0.8780g，以水溶解后移入容量瓶，加水至刻度摇匀。 TFe=0.0179×0.05585=0.001000 TFe=0.0179×0.07185=0.001286 三、分析方法 称取0