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电化学分析实验 实验一 直接电位法测定水中微量氟 基本原理 直接电位法是通过测量电池的电动势或电极电位，并利用Nernst方程求出待测物质含量分析法。 直接电位法测定水中微量氟 基本原理 直接电位法测定水中微量氟 仪器和试剂 直接电位法测定水中微量氟 实验步骤 直接电位法测定水中微量氟 实验步骤 直接电位法测定水中微量氟 结果处理 直接电位法测定水中微量氟 结果处理 直接电位法测定水中微量氟 问题思考 实验二 永停终点法标定碘溶液和Na2S2O3溶液 基本原理 永停终点法标定碘溶液和Na2S2O3溶液 仪器和试剂 永停终点法标定碘溶液和Na2S2O3溶液 1.碘溶液的标定 吸取Na2S2O3溶液25.00mL于100mL烧杯中，放入磁搅拌子，插入一对铂片电极，并与库仑仪的终点指示系统连接。将烧杯置于磁力搅拌器上，启动搅拌器，从滴定管滴入待测的碘溶液，直到仪器表头指针发生偏转且不退回原点，即为滴定终点。 2.Na2S2O3溶液的标定 吸取KIO3标准溶液20.00mL于100mL烧杯中，加入2%KI溶液7mL，放入磁搅拌子，启动搅拌器，再加入(1:1) HCl溶液5mL，按上法立即用Na2S2O3溶液滴定至仪器表头指针恰好退回原点为滴定终点。 永停终点法标定碘溶液和Na2S2O3溶液 数据处理 实验三 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量 1.掌握库仑滴定法的原理和永停法指示滴定终点的方法。 2.学会库仑仪的使用技术。 3.掌握库仑滴定法测定抗坏血酸含量的实验方法。 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量 库仑滴定法是以强度一定的电流电解产生“滴定剂”来测定微量或痕量物质的分析方法。在进行分析时，以100％的电流效率产生的一种物质(滴定剂)，能与被测物进行定量的化学反应，反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。 本实验是在H2SO4介质中，由KI溶液电解产生“滴定剂”I2来测定抗坏血酸的含量。滴定反应为： C6H8O6 + I2 = C6H6O6 + 2HI 终点指示：永停终点法 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量 仪器：KLT－1通用库仑仪、四电极铂电解池等。 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量 检查库仑仪，通电预热10分钟，电解电流量程置10mA档，终点指示选择“电流上升”法。 按图连接电极线，大铂片电极接恒电流源的正端，铂丝电极(隔离套管内充适量KI-H2SO4溶液)接负端。电解池中加入60mL蒸馏水、5mLlmol/LH2SO2溶液和10mL10%KI溶液，使电极浸没，放入搅拌子。加入几滴Vc待测溶液，开启搅拌器，调好搅拌速度。调节指示电极的极化电位值为200mV后，开始进行电解。当仪器表头指针开始向右突偏时，指示灯亮(终点到达)。清零后，准确加入待测溶液1.00mL，进行电解计数并记录终点消耗的电量读数(平行测定四次)。 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量 1.根据法拉第定律求出Vc片中抗坏血酸的含量。 2.计算平行测定(四次)的平均值和标准偏差。 问题思考 1.写出Pt工作电极和Pt辅助电极上的反应。 2.铂丝辅助电极要用玻璃套管隔开和套管内充适量电解质，为什么？ 3.为什么在准确测量之前，滴加几滴试液进行预滴定？ 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量 1.库仑仪操作的详细说明参见附录。 2.电极极性切勿接错，若接错则须仔细清洗电极。 3.Vc溶液呈酸性，在空气中易氧化使结果降低，因此试液应该配后即测(称取Vc片两片，用去离子水溶解、定容后取一定量进行测定)。 实验四 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 基本原理 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 基本原理 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 基本原理 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 仪器和试剂 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 实验步骤 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 实验步骤 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 数据处理 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 问题思考 单扫描极谱法同时测定矿样中的Cd和Zn 注意事项