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③ 操作要点及说明 重结晶的效果与溶剂选择有很大关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件如下：(1) 不与重结晶的物质发生化学反应； (2) 在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小； (3 )杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液内)中； (4) 容易和重结晶物质分离。 ④ 将待重结晶物质制成热的饱和溶液 ? ?制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。 ??? 如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。） ⑤ 乘热过滤除去不溶性杂质 ??? 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。 ⑥ 抽滤 ??? 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。注：停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸 ⑦ 结晶的洗涤和干燥 ??? 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。 固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥 ⑧ 注意事项 ① 加入活性炭时，避免加多，可分次加入，并在溶液的沸点以下加入．且须不断搅动，以免发生暴沸； ② 热过滤时速度要快，温度要高，防止被结晶的固体遇冷结晶出来； ③煮沸时间不宜过长，否则应补加溶剂。 5 水 蒸 气 蒸 馏 操作技术 ① 水蒸气蒸馏 在不溶或难溶于水但具有一定挥发性的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃的温度下随水蒸气蒸馏出来，该操作过程称为水蒸气蒸馏。它是分离、提纯有机化合物的重要方法之一，特别是适用于混有大量固体、树脂状或焦油状杂质的有机物，也适用于沸点较高，常压蒸馏时难以分解的有机物。 ② 基本原理 不相互溶的挥发性物质的混合物，其每一组分（i）在一定温度时的蒸气分压等于同一温度下纯化合物的蒸气压Pθi，即：Pi＝Pθi，该混合物总的蒸气压等于各组分的蒸气分压之和(道---压定律)，若为不相互溶的两个组分，则：P总＝PθA＋PθB，可见在一定温度下，总的蒸气压总是大于任一组分的蒸气分压，当P总与外界大气压相等时，此混合物沸腾，其沸点要比沸点最低的组分还要低。 在水蒸气蒸馏的情况下，其沸点必然低于水的沸点100℃。因此，通过水蒸气蒸馏就可以将某一有机物在低于100℃的温度下蒸馏出来。 水蒸气蒸馏是提纯、分离有机化合物的常用方法。这种方法要求被分离的有机化合物具备下列条件： (1) 不溶或难溶于水； (2) 长时间与水共沸不发生化学变化； (3) 在100℃左右具有一定的蒸气压，一般不小于1.33kPa。即1330Pa。 水蒸气蒸馏常用于下列几种情况： (1) 反应混合物中含有大量树脂状物质； (2) 从固体混合物中分离易挥发物质或