浅谈多晶生产过程中粘锅拉裂的成因和改善.docVIP

浅谈多晶铸锭过程中粘锅拉裂的成因及改善措施 著作者 谭文 摘要：多晶铸锭过程中粘锅拉裂是一种常见问题，在高效多晶硅锭生产过程中发生的频率会更多一些，据统计有时高达16%以上。此问题的出现会导致硅锭缺角或崩边事情的发生，影响硅锭开方与切片的收益率。作者对发生粘锅拉裂的成因进行了系统分析，并提出了改善措施。 关键词：氮化硅涂层 粘锅拉裂 成因 引言 硅片生产企业的多晶铸锭车间，在铸锭过程中时有粘锅拉裂事故的发生，影响企业经济收益。减少这一现象的发生，对于降低企业硅片成本，减少生产环节中的浪费，具有现实意义。 石英陶瓷坩埚氮化硅涂层厚度在铸锭过程中会发生减薄变化，是热场中热流与氩气等气流对坩埚涂层产生不良影响，还是硅料中残留的酸性物质起了破坏作用，或是人工操作不当带来影响？造成粘锅的主要因素是什么？分析和解答这些问题，并找出造成粘锅的主要原因，对可控的因素加以控制，对操作规程做出规范；对不可控制的因素，找出方法进行解决。这就是本文作者的目的，供多晶铸锭生产人员参考，以求与大家一起探讨、找出粘锅的真正成因，制定出改善措施。 操作环节对坩埚涂层影响因素分析 2.1喷涂环节 石英陶瓷坩埚在装料前需在其内壁均匀喷涂一层氮化硅涂层，涂层制备时需先调配好氮化硅涂料。通常装料为450kg的坩埚内壁，喷涂氮化硅涂层需用450至500克氮化硅粉体，应提前准备好；坩埚喷涂前应均匀加热为80±5℃，并用洁净的压缩空气吹去表面的颗粒粉尘；Si3N4粉与去离子水配比为：250kg∶1000ml，按此比例配好后需调制搅拌均匀；喷涂时喷枪与坩埚内壁的距离为30cm左右；喷涂操作时，横向喷涂与竖向喷涂动作要均匀、不要让涂料液体在某一处堆积凝结 在喷涂坩埚侧壁时，操作人员的作业习惯一般都是右手持枪，从埚底向沿口3/4处由右往左喷射，如果作业人员靠手腕摆动进行喷涂，由于喷射角度（喷枪与坩埚不垂直）与距离的改变，容易导致喷涂不均匀，而沿口3/4处往往角度最大，距离最远，会造成涂层最薄，应引起注意。 操作人员未按SOP要求，在喷涂中未严格控制温度：如坩埚喷完第一层后（打底），坩埚在被喷上氮化硅溶液时，坩埚的温度必然会有所下降，如果在坩埚温度未恢复，被喷上的氮化硅涂层中的水分未及时被加热溢出时，就连续再喷（覆盖）第二层涂层，第三层、第四层，将会造成：第一层的水分子被第二层涂层覆盖、第三层、第四层，层层覆盖。在坩埚喷涂结束干燥过程中，每一层涂层中的水分子被加热析出， 析出水分子后，每层涂层中将留下孔洞或空穴，水分至在析出的同时，还会对下一层 2.2装料环节 装料过程中由于作业人员在沿坩埚底、坩埚侧面摆放大块硅料时，若用力过大的碰撞或强行按压，会使Si3N4涂层碰坏或刮伤，该情形应预防发生。装料时，应先在坩埚底部放置碎硅片与边皮碎料，再排放头尾块状方料，坩埚侧面宜排放好头尾块状方料后，再填装原生硅料。 三、铸锭过程温度与气流对坩埚涂层的影响 在铸锭过程中，化料的热源是由坩埚顶上和侧面的石墨加热器所提供。所以，在铸锭炉出现：熔体的上部温度比下部高、外侧温度比中心轴高；熔体液面温度上部比下部高，外部温度比内部高。 众所周知，密度是随着温度的增加而降低，于是上部的熔体会往下、外部熔体往内部流动，循环流动的熔体将冲刷坩埚内侧的Si3N4涂层，致使Si3N4涂层变薄。 硅有其自身晶相结构，有固定的熔点温度与密度。其一旦全部熔化后，熔体温度会迅速上升。所以，在熔化过程中要控制好加热功率，过高的温度会引起熔体的剧烈波动。波动熔体与坩埚内侧的Si3N4涂层间存在相对运动，冲刷坩埚内侧的Si3N4涂层，使得Si3N4涂层厚度向变薄方向变化。所以，在熔化过程的后期，先将加热功率降下来，减少熔体的剧烈波动，这是熔化结束阶段需考虑的问题。 由于加热器分布在炉体内的四壁及顶部，故坩埚上部加热温度最高、时间最长。热传导是通过物体内部分子微观运动的传热方式，固体内部的热传导是由于相邻分子在碰撞时传递振动能量的结果。因为存在温度高低差异，意味着物体内部原子振动的强烈程度不同；高温部份的原子，与邻近原子碰撞，将振动动能带给后者，使后者振动加强，完成温度的传递。同时，辐射传热在铸锭炉中也会存在。因此坩埚上部分的氮化硅涂层分子的热扩散作用最强，如果氮化硅喷涂涂层不均匀或较薄，由于分子热扩散作用，致涂层变薄或部分区域涂层消失，极易造成粘锅，而坩埚上部表现尤为明显。 在流体特别是气体中，除分子碰撞外，连续而不规则的分子运动是导致热传导的重要原因。此外，热传导也可因物体内部自由电子的转移而发生。铸锭过程中，氩气不断充入炉内，其夹带着湿气与杂质气体又被排出炉外。气体运动会带来热场的变化，氩气被充入炉内会在硅液表面与坩埚侧壁间的流动，会对坩埚侧