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氧化改性对碳纤维结构及性能影响的探究.pdf

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氧化改性对碳纤维结构及性能影响的研究 李素敏(南德认证检测(中国)有限公司深圳分公司,广东深圳518052) 张新立(深圳天祥质量技术服务有限公司,广东深习 518067) 摘要:本文采用浓硝酸氧化法对聚丙烯腈基碳纤维进行改 性研究,采用SEM、氮气吸附一脱附测试及拉伸试验等研究了氧 化改性对碳纤维表面特性及力学性能的影响,结果表明:浓 HNO,氧化会降低碳纤维的力学强度;随氧化温度升高,碳纤维 比表面积明显增大,表面总酸度增大氧化处理优化了碳纤维 表面特性? 潍弋 关键词:PAN基碳纤维;氧化改性;表面特性;力学性能 图2110。C浓HNO。氧化2h后碳纤维的SEM图 碳纤维具有优良的力学性能,是应用最为广泛的高性能增 强纤维之一,然而,碳纤维表面呈化学惰性,活性官能团少,表 图。由图可见,在浓HNO,中处理后,碳纤维表面裂缝和缺陷并 面能低,与树脂复合时界面粘结性较差,在一定程度上制约了 未消除,表面形貌未见明显变化,这与液相氧化法比较温和的 碳纤维高性能的发挥”“。氧化处理是改善碳纤维表面特性的 特点相符,不会造成碳纤维过渡刻蚀和裂解。 一个重要途径。一般认为,氧化处理可以提高纤维表面化学活 2.2氧化对碳纤维拉伸强度的影响 性、增加纤维表面积及表面粗糙度”“。液相氧化法较为温和, 图3反映了氧化温度对碳纤维拉伸强度的影响,除胶后碳 不易使纤维产生过渡的刻蚀和裂解,且对引入活性官能团非常 纤维的拉伸强度为2.7GPa。当采用浓HNO,氧化处理时,随处 有效% 理温度升高,碳纤维拉伸强度呈下降趋势,原因在于浓HNO,氧 本文采用聚丙烯腈基碳纤维为原料,通过液相氧化法对碳 化处理不仅没有消除纤维表面缺陷,浓HNO,的刻蚀反而使纤 纤维进行活化处理,考察实验条件对碳纤维微观形貌、表面特 维表面缺陷增多,导致纤维强度降低。 性、力学强度等的影响,以优化工艺条件。 1实验 1.1原料 DAN基碳纤维,T300-3K;浓HNO,,乙醇,丙酮均为分析纯。 1.2实验步骤 将经丙酮和乙醇除胶后的碳纤维用去离子水超声清洗 30rain,浸入浓HNO、中,加热至80-110℃,对碳纤维处理2h;之 后,将碳纤维用去离子水洗至中性,于800C干燥l卟,冷却,待 用。 1.3测试及表征 IcmHralurtf¨ 采用JsM一700lF型热场发射扫描电子显微镜观察碳纤维 图3氧化温度对碳纤维拉伸强度的影响 表面结构及形貌。采用XQ—lA型纤维强伸度仪测试碳纤维拉 l¨,———————————————————————+——————————————————————————————————————————、 伸强度。采用F-Sorb3400型比表面积及孔径分析测试仪对碳 4 纤维比表面积进行测定。采用Boehm滴定法测定碳纤维表面 w1 酸性官能团”1。 2结果与讨论 2。1氧化对碳纤维表面形貌的影响 图l为除胶后碳纤维表面形貌图。由图可见,纤维表面分 布着沟槽和裂纹,沟槽利于增大纤维表面积,但对纤维强度极 为不利。由于制备及加工过程中的某些原因,碳纤维一般总含 有许多裂缝和缺陷,表面裂缝和缺陷是导致碳纤维实际强度远 图4氧化温度对碳纤维比表面积的影响 低于理论强度的主要原因。 2.3氧化对碳纤维比表面积的影响 图4反映了氧化温度对碳纤维比表面积的影响,除胶后碳 纤维比表面积为0.72m!·g~。由图可见,氧化处理使碳纤维比

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