基于电加热原子吸收法的食品添加剂中重金属CdPb的分析.PDF

  基于电加热原子吸收法的食品添加剂中重金属（Cd, Pb）的分析 Measurement of Cadmium (Cd) and Lead (Pb) in Food Additives by Electric Thermal Atomic Absorption Spectrometry (ETAAS) ■前言 Introduction 日本食品卫生法对食品添加剂做如下定义：“在食品制作过程中，以食品加工或保存为目的，通过添加、混和、浸润等 方法，用于食品中的物质”。食品添加剂用途广泛，作为保存剂、甜味剂、着色剂、稳定剂等使用。在日本，对于多数 食品添加剂制定有成分规格要求或试验方法，并发行食品添加剂官方汇编。作为纯度试验项目之一，有重金属试验（铅 换算），现行第8版采用使用奈斯勒比色管的比色法，但第9版将讨论变更为铅个别元素试验方法。 本文介绍采用岛津原子吸收分光光度计AA-7000，以电加热法分析用于功能性食品、医药品、化妆品等中的α - 环糊精 （环状低聚糖）中的镉（Cd）和铅（Pb）的实例。 T. Kawakami ■前处理 Sample Preparation 样品的消解处理采用了milestone-general生产的微波样品前处理装置ETHOS One。微波消解法与基于干式灰化或开发系 统下的湿式消解法的前处理相比，可以快速地进行样品消解处理，不易发生测定元素的挥发、污染。消解处理的流程图 如Fig. 1所示。 为实施前处理以及测定的适应性评价，在消解处理前对于添加标准液的样品进行了相同的处理。添加浓度为镉0.05μg/g、 铅0.5μg/g（固体中换算）。 取0.5g样品至消解容器中 ↓ 添加少量的纯水和8mL硝酸后混和 ↓ 密闭后，放置在微波样品前处理装置（ETHOS-One）上 进行消解（约1 hr） ↓ 冷却后，移至容器中，用纯水定容至50mL ↓ 以电加热原子吸收法进行测定 Fig. 1 消解处理的流程图 Flow Chart of Sample Decomposition ■测定方法与条件 Analysis Method and Condition 稀释原子吸收分析用的1000 mg/L 标准液，分别配制镉1μg/L、铅10μg/L的标准液。使用自动进样器分阶改变标准液 注入量，制作工作曲线。对于镉样品，作为基底改进剂向所有样品分别添加了5μL硝酸钯溶液（钯含量50mg/L）。 分光器和原子化的主要条件如Table 1 和2 所示。     Table 1 分光器条件