正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进.pdfVIP

正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进 戴锋胡松(浙江奥复托化工有限公司，浙江上虞312300) 摘要：以三氯硫磷和正丁胺为原料，采用康宁微通道反应 之后再通入氨气反应，反应完毕进行分离，得到NBPT，用三乙 器制得中间体正丁基硫代磷酰二氯，中间不需要分离，在后续 胺或过量的正丁胺作为缚酸剂，副产物较多，分离和提纯有一 微通道反应器中直接通入氨气制备正丁基硫代磷酰三胺(NB—定难度，且这些工艺大多中间需要分离，反应时间长，物料返混 PT)。反应可以连续性生产，整个过程时间短，设备少。反应完 严重，杂质多，能耗高，收率低，对环境污染较严重。 毕后，经分层，回收大部分有机溶剂，经降温、结晶、过滤、干燥 本改进工艺主要以正丁胺、三氯硫磷为起始原料，用二氯 得目标物NBPT，总收率达89％。该工艺安全可靠性高、方法简甲烷作为溶剂，以NaOH溶液作缚酸剂，同时通入康宁微通道反 便、能耗少、“三废”少、收率高、生产成本低，且工业化放大简 应器进行反应，中间不需分离，直接在后续微通道板中再通入 单，实现连续性生产。 NH，进行反应，反应产物经分层，结晶得到最终目标产物NBPT， 关键词：康宁微通道反应器；正丁基硫代磷酰二氯；正丁基 总收率89％。该工艺操作简便、副产物少、能耗低、收率高、成 硫代磷酰三胺 本低、适合连续性工业化生产等特点，反应式如下： ． S $ 氮、磷、钾是农业生产最重要的三种元素，其中氮最为重 要。20世纪80年代，随着化肥的普遍使用，粮食产量有着普遍 ∥ 。 ： k 提高。据联合国粮农组织估计，发展中国家粮食的增产中，55％ 2实验部分 来自化肥的作用”1。尿素是最重要的氮肥，占我国氮肥总量的 2．1实验仪器 60％-70％左右，但农作物通常对尿素的利用率很低。在农田 ModulesOfGl 采用法国康宁公司Fluidic R+H反应器，美国 中，尿素的利用率通常只有30％-35％。尿素在土壤中在脲酶作 ThermoFisherScientific公司的DECAX-6000DecaXP质谱 LCQ 用下迅速水解成NIL+，此时，部分气态NH，已经从土壤中逸失， 仪，美国Varian公司的Varian 而NH．+在土壤亚硝化单胞菌作用下，很快被硝化为NO，一，这个 仪，上海精密科学仪器有限公司WRS一2A／2型微机熔点仪，Ni- 过程一般只需要7天-10天左右。由于N03-的阴离子特性，被 colet Nexus公司FHR-670型红外色谱仪。 雨水和灌溉水淋溶至地下水或通过径流进入江河湖泊，以及反 2．2实验室设备及流程 硝化菌作用下成为温室气体NzO。 粉擎太气 迸丫量t 。mhco兰竺一。k—一m+里生量岫、。q塑兰墨山，N： l 同时，尿素的大量使用，还可能导致土壤板结，作物体内硝 2．3NBPT合成 酸盐、亚硝酸盐的富集，危害环境也