多晶硅生产用氯硅烷杂质含量测定电感耦合等离子-有色金属标准质量.DOC

CNIA/T XXX—XXXX PAGE 2 ICS? FORMTEXT 77.040 FORMTEXT H17 FORMTEXT ????? CNIA 中华人民共和国 FORMTEXT 有色金属协会标准 CNIA/T FORMTEXT XXX— FORMTEXT XXXX 多晶硅生产用氯硅烷杂质含量分析 电感耦合等离子体质谱法 Test method for measuring contamination of chloro-silicane by inductively coupled plasma mass sepectrometry （预审稿） 本稿完成日期：2018年05月 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部???发布 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：新特能源股份有限公司 本标准主要起草人： 多晶硅生产用氯硅烷杂质含量分析 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了多晶硅生产用氯硅烷杂质（B、P、Fe、Ca、Al）含量的分析方法。 本标准测定氯硅烷的杂质（B、P、Fe、Ca、Al）含量范围为1ppbw-1000ppbw。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO 14644-1 洁净室和相应的受控环境 第一部分：空气中的悬浮粒子的分类 DB511100/T21-2010 三氯氢硅相关技术要求 3 方法提要 向干净的聚四氟或PFA烧杯加入一定量高纯氯硅烷，放在通风橱内自然挥发干，用甘露醇络合硼，加入适量氢氟酸溶解SiO2，在电热板上蒸干，硝酸溶液溶解残渣，超纯水定容后，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定溶液中待分析元素的含量。 4 试剂和材料 4.1 氢氟酸（40%）：密度为1.13g/mL，高纯AA-10，总杂质不超过10ppb； 4.2 超纯水：电阻率18.2 MΩ·cm； 4.3 硝酸（55%）：超高纯（AA-10）,总杂质不超过10ppb； 4.4 甘露醇(2%)：优级纯，称取1g甘露醇用水稀释至50g； 4.5 多元素混合标准溶液：包含B、P、Fe、Ca、Al元素，浓度值为1000mg/L。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪； 5.2 聚四氟乙烯烧杯：100mL； 5.3 FEP窄口瓶：60mL； 5.4 移液枪：1000uL； 5.5 分析天平：精度0.0001g； 5.6 控温电热板：控温范围0－210℃，控温精度0.1℃； 6 分析步骤 6.1 试验条件 6.1.1 环境温度：15～35℃，最佳温度23±2℃； 6.1.2 相对湿度：应不大于65%； 6.1.3 洁净度：应满足ISO 14644-1中定义的6级要求； 6.2 标准曲线的绘制 6.2.1 校准标准溶液的配制：用天平称取适量的硝酸（4.3）至FEP窄口瓶中，用加液器将所需的水的质量加入（处于称量状态）FEP窄口瓶中，准确配制之后，将所配的标准溶液摇匀待用； 6.2.2 100ug/L储备液：用1000mg/L多元素混合标准溶液(4.5)依次用体积比（2+98）的硝酸溶液稀释至100ug/L，将所配的标准溶液摇匀待用； 6.2.3 分别称量0g、1g、2.5g、5g、7.5g、10g 100ug/L储备液于FEP窄口瓶中，再准确称量50g、49g、47.5g、45g、42.5g、40g的体积比（2+98）的硝酸溶液，配制成浓度为0ppbw，2ppbw，5ppbw，10ppbw，15ppbw，20ppbw的标准溶液，根据仪器的参数设定方法进行标准曲线的绘制。 6.3 样品制备 6.3.1 在洁净的聚四氟乙烯或PFA烧杯内加入100uL 2%的甘露醇溶液（用于络合硼元素）； 6.3.2 取适量样品5mL加入聚四氟乙烯烧杯中，在风橱中自然挥发至干； 6.3.3 加入2mL氢氟酸（4.1），直至SiO2完全溶解，在电热板上145℃加热蒸干，冷却，加入适量硝酸（4.3），提取大约10min，使残渣完全溶解，定容待测，随同作试剂空白； 6.4 分析测定 6.4.1