婴幼儿配方奶粉中烟酸和烟酰胺的测定AF10013应用及技术服务部.PDFVIP

博纳艾杰尔产品应用案例 婴幼儿配方奶粉中烟酸和烟酰胺的测定 AF10013 应用及技术服务部 摘要：本实验以GB 5009.89-2016 为依据，用Venusil XBP C 18(2)色谱柱对婴幼儿配方奶粉中的烟 酸和烟酰胺进行了测试。样品在弱酸性环境下超声振荡提取，经Venusil XBP C 18(2)色谱柱分离， 高效液相检测，外标法进行定量。结果表明，Venusil XBP C 18(2)(5 µm，100 Å，4.6 × 150 mm)分离 婴幼儿配方奶粉中的烟酸和烟酰胺分离度良好，保留时间稳定且峰形良好，能够满足检测要求。 关键词:Venusil XBP C 18(2)；婴幼儿配方奶粉；烟酸；烟酰胺；高效液相 前言 烟酸也称作维生素B3 ，或维生素PP ，又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包 括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13 种维生素之一，是一种水溶性维生 素，属于维生素 B 族。烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成 部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。烟酸临床用于 治 疗头痛、偏头痛、耳鸣、内耳眩晕症等，亦可用作血扩张药，大量用作食品饲料的 添加剂。若其缺乏时，可产生糙皮病，表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感 觉异常等症状。烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素，即使经烹调及储存亦不会 大量流失而影响其效力。 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪-紫外检测器 试剂材料 盐酸、高氯酸、甲醇、异丙醇均为色谱纯； 庚烷磺酸钠、氢氧化钠为分析纯 地址：天津经济开发区西区南大街179 号 邮编：300462 电话：022传真：022 Email ：service@ 网址： 客服：400-606-8099 博纳艾杰尔产品应用案例 烟酸及烟酰胺标准品 （纯度99% ）； 5 mol/L 氢氧化钠溶液：称取20 g 氢氧化钠，用水溶解并定容至100 mL，摇匀； 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液：称取0.4 g 氢氧化钠，加水溶解并定容至100 mL，摇匀； 0.1 mol/L 盐酸溶液：移取8.5 mL 盐酸，加水稀释至1000 mL，摇匀； 5 mol/L 盐酸溶液：量取45 mL 盐酸，用水稀释并定容至100 mL，摇匀。 样品制备 称取混合均匀的样品约5 g 置于150 mL 锥形瓶中，加入约25 mL 45 ℃ ~ 50 ℃的水， 超声振荡10 min 以上使样品充分溶解，静置5 min ~ 10 min，并冷却至室温。用5 mol/L 盐酸溶液和0.1 mol/L 盐酸溶液调节试样溶液的pH 至1.7±0.1 ，放置约2 min 后，再用 5 mol/L 氢氧化钠溶液和0.1 mol/L 氢氧化钠溶液调节试样溶液的pH 至4.5 ±0.1 ，置于 50℃水浴超声振荡10 min 以上充分提取，冷却至室温后转至100 mL 容量瓶中，用水反 复冲洗锥形瓶，洗液合并于100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度后混匀，经滤纸过滤。 滤液再经0.45 µm 微孔滤膜加压过滤，用样品瓶收集，即为测定液。 实验条件 液相条件 色谱柱：Venusil® XBP C18(2) 5 µm ，4.6 × 250 mm ，100 Å ； 保护柱：C18 5 µm ，4.6 × 10 mm ； 流动相：甲醇70 mL，异丙醇20 mL，庚烷磺酸钠1 g，用910 mL 水溶解并混匀后， 用高氯酸调pH 至2.1 ± 0.1 ，经0.45 µm 微孔滤膜过滤； 紫外检测器检测波长：261 nm ； 流速：1.0 mL/min ；进样量：10 µL 。 结果与讨论 实验结果 地址：天津经济开发区西区南大街179 号 邮编：300462 电话：022传真：022 Email ：service@ 网址： 客服：400-606-8099 博纳艾杰尔产品应用案例