直读光谱法分析探究高含量硅.pdfVIP

直读光谱法分析高含量硅 吴琳陈贤红谌志标(新余钢铁集团有限公司，江西新余338001) 摘要：取向硅钢、高牌号的无取向硅钢产品，其si含量 表一直读光谱法与湿法高硅比对值(％) 3．10％，Si元素含量超过了光谱仪的原有工作曲线的线性范围． 样品编号 原曲线si值 化学室湿法Si值 检测时对si元素分析数据的准确性有较大的影响。本文对现 有工作曲线进行了改进，通过共存元素的干扰校正，改善了校 1# 2．90 2．93 准曲线拟合线性关系和试样点的离散度，试验确定最佳的分析 2# 2．75 2．73 方法，确保了si含量3．10％分析数据的准确性。 3# 3．05 3．17 关键词：直读光谱法；Si含量3．10％；Si工作曲线；干扰 校正 4# 3．12 3．27 硅钢指的是含硅量为0．5％至4．5％的极低碳硅铁合金，因 GBW013903．25(标值3．38％) 3．40 结构和用途不同而被分为无取向硅钢和取向硅钢。硅钢因制 造技术比普钢严格，生产工艺复杂且硅含量较高，一度被称为 试验数据证明：直读光谱法当Si3．10％时，分析值偏低 “钢铁产品中的工艺品”。尤其是取向硅钢，更是被誉为现代钢 0．15％左右，为确保分析数据的准确性需对Si元素工作曲线进 铁业“皇冠上的明珠”。目前公司第二炼钢厂已成功冶炼了取 行改进。 2．2延长Si元素工作曲线 向硅钢JBXGl20QR，无取向硅钢JBXG250WR，Si元素含量在 3．05％-3．30％间，ARL4460光谱仪自带的si元素工作曲线最高 点标样EURO 191-1中Si含量为3．14％，钢中的Si元素内控含 量超过了光谱仪的原有工作曲线的线性范围，经比对分析证明 护，描迹、标准化后，保证光谱仪较佳的工作状态，然后进行延 光谱值将会偏低，且si元素含量在此范围内按国家标准GB／长si工作曲线的工作，把该三点Si标样值加入到原标样册中， 按Si元素分析条件进行逐项设置(此项较为繁锁，现简略书 T4336-2002”1规定的分析误差r仅为0．04％，因此必须对原工作 曲线进行改进，才能保证＆分析数据的准确性。 写)，完成后对新加入的标样值进行强度测量，选择三次线对 FEALBSOL—GSi工作曲线进行回归计算，工作曲线线性良好。 1实验部分 2。3干扰元素的校正 1。1仪器 ARL4460(Spark-DAT)火花源原子发射直读光谱仪l 素的谱线波长与Si元素的相近，光谱分析时对Si元素将会产生 MP2000氩气净化器；Hv-Ill数控快速铣样机；MY-200砂带磨 样机。 干扰(Muir)，进行相关操作后保存。 1．2光谱仪工作条件 2．4基体效应的消除 氩气：经过氩气净化器处理后，氩气纯度大于99．998％；工 本法采用湿法准确定值的公司生产硅钢样，作为控制样品 MPa-0．35 作压力：0。28 MPal分析流量6．OL／minl分析间隙：