课件:实验室基础知识.ppt

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第三部分 玻璃器皿清洗方法 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制: 处方1 处方2 重铬酸钾(钠) 10g 200g 纯化水 10ml 100ml(或适量) 浓硫酸 100ml 1500ml 制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。 第三部分 玻璃器皿清洗方法 说明: (1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将 硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。 (2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本 品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬 酐: (3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及 硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。 (4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分 有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 第三部分 玻璃器皿清洗方法 (5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更 新再用。 更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~ 8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加 热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析 出的重铬酸钾溶解,备用。 (6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。 (7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物 洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使 有充分作用的机会。 实验室基础知识培训讲义 主 要 内 容 1 基本常识 2 实验室常用玻璃仪器 3 玻璃器皿清洗方法 4 容量玻璃仪器的规格和使用规则 5 常用玻璃仪器的容量校正 6 试剂的分类与保管 7 质量管理文件 第一部分 基本常识 以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外,均指98~100℃; 2.热水 系指70~80℃; 3.微温或温水 系指40~50℃; 4.室温 系指10~30℃; 5.冷水 系指2~10℃; 6.冰浴 系指约0℃; 7.放冷 系指放冷至室温。 第一部分 基本常识 以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g;称取 “2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可 为1.995~2.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液 管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。 第一部分 基本常识 以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 三、试验精密度 1.恒重 系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量; 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽 灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 2.试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外, 应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用 量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。 3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况 下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”, 系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定

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