分光光度法测定粉煤灰沸石阳离子交换容量.pdfVIP

第40卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 V0lI40 No．1 2011年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．201l 爨照 围 锄 分光光度法测定粉煤灰沸石阳离子交换容量 郭俊温 ，张雪峰 2，阙耀华2，杨文焕 ，孙同谦 (1．内蒙古科技大学能源与环境学院，内蒙古 包头011010；2．内蒙古科技大学数理与生物工程学院，内蒙古 包头 014010) 摘 要：在醋酸铵—氧化镁法的基础上，采用分光光度法代替原有滴定法对粉煤灰沸石阳离子交换容量进行了测定。通 过对粉煤灰沸石阳离子交换容量测量过程中各种影响因素的研究发现，在醋酸铵加入量为 30mL、振荡时间为30min、吸附 次数为4次时，粉煤灰沸石的阳离子交换容量基本达到最大，此时阳离子交换容量为 169mmol·(1OOg)一。 关键词：分光光度；粉煤灰；沸石；阳离子交换容量 中图分类号：O657．3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2011)01．0040-03 粉煤灰沸石是以粉煤灰为原料，NaOH或KOH 交换出来，因此先用醋酸铵溶液反复洗涤粉煤灰沸 为活化剂合成的一种铝硅酸盐结晶体，其独特的晶 石，使其形成铵基饱和沸石。用 乙醇溶液洗去多余 体结构使其具有优 良的离子交换吸附性能、热稳定 的醋酸铵，将沸石转入到定氮蒸馏装置中，加入固 性及较大的比表面积，常被用作吸附剂、离子交换 体氧化镁进行蒸馏 。蒸馏 出来的氨用硼酸溶液吸 剂 以及催化剂载体等广泛应用于环保废水处理、石 收，然后采用分光光度法测量吸收液吸光度，最后 油化工及土壤改 良等领域。粉煤灰沸石的阳离子交 通过计算得出粉煤灰沸石的阳离子交换容量 。 换容量直接影响到沸石 的相关性能，是评价沸石吸 1．2 仪器与试剂 附、阳离子交换能力的一项重要技术指标 l【圳。 721型分光光度计、FA1004B电子天平、HY-4 粉煤灰沸石阳离子交换容量的测定方法有很 调速多用振荡器、8O．2型电动离心机、定氮蒸馏装 多，实验室通常采用化学滴定法，如 甲醛法、定氮 置 。 蒸馏法、醋酸铵 氧化镁法、氯化铵 醋酸钠法、氯 粉煤灰沸石 (自制)、醋酸铵、乙醇、氧化镁、 化铵。无水乙醇法等[4卅，其原理基本一致，以最终 硼酸、纳 氏试剂、酒石酸钾钠。 消耗标准滴定液的量计算铵的含量 。该方法在实验 1．3 测定过程 过程中需多次观察、比对颜色，受化学药剂及人为 称取在 120~C下烘干 6h的粉煤灰沸石 0．5g(误 因素影响较多，误差较大。本文在醋酸铵一氧化镁法 差控制在 0．0002g范围内)并全部转入 250mL锥形 的基础上，进行适当改进，在测定过程的滴定阶段 瓶中。加入 lmolL· 的醋酸铵溶液20,--50mL，在振 采用分光光度法代替滴定法测定粉煤灰沸石的阳 荡器上振荡一段时间 (10～50min)后，取下并将粉 离子交换容量。 煤灰沸石全部转入离心管，在离心机上于3000rm·in 转速下离心 3-5min，离心后弃去上清液。用 95％ 1 试验部分 的乙醇溶液洗涤粉煤灰沸石，离心后弃去上层乙醇 1．1 测定原理 溶液，如此反复5~6次，直至最后一次乙醇溶液中 粉煤灰沸石 中的可交换碱土阳离子易被 NH4 用纳氏试剂检查无铵离子为止。用蒸馏水将离心管