玻璃仪器洗涤方法与标准.docxVIP

玻璃仪器洗涤 在分析工作中， 洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作， 也是一个技术性的工作。 仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、 一般化学分析和微量分析等） 有不同的仪器洗涤要求， 我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。 一、洗涤仪器的一般步骤 1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷 蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。 2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液， 可配制成 1— 2%的水溶液， 也可用 5%的洗衣粉水溶液， 刷洗仪器，它们都有较强的去污能力， 必要时可温热或短时间浸泡。 洗涤的仪器倒置时， 水流出后， 器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自 来水带来的杂质，即可使用。 二、各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表 1。要注意在 使用各种性质不同的洗液时， 一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种， 以免相互作用生成 的产物更难洗净。 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用， 近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污， 但有时仍 要用到铬酸洗液，故也列入表内。 三、砂芯玻璃滤器的洗涤 1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。 2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水 冲洗干净，在 110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰 尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表 2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。 表 1 几种常用的洗涤液 洗涤液及其配方 使用方法 ① 铬酸洗液 研细的重铬酸钾 20g 溶于 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。 40mL水中，慢慢加入 360mL浓 硫酸。 ②工业盐酸（浓或 1：1） 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 ③碱性洗液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶 玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。 液。 ④碱性高锰酸钾洗液 洗涤油污或其他有机物， 洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出， 再用浓盐酸 4g 高锰酸钾溶于水中， 加入 10g 或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 氢氧化钠，用水稀释至 100mL。 ⑤草酸洗液 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。 5— 10g 草酸溶于 100mL水中， 加入少量浓盐酸。 ⑥碘—碘化钾洗液 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物， 也可用于擦洗沾过硝酸银的 1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中， 用 白瓷水槽。 水稀释至 100mL。 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。 ⑦有机溶剂 用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇 苯、乙醚、二氯乙烷等。 1： 2）洗液洗涤。 用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器内加入不多于 ⑧乙醇、浓硝酸 2mL的乙醇，加入 10mL 浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧 化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作 注意：不可事先混合！ 好防护。 表 2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液 沉淀物 洗涤液 AgCl 1:1 氨水或 10% Na2S2O3水溶液。 BaSO4 100℃浓硫酸或用 EDTA— NH3 水溶液（ 3%EDTA二钠盐 500mL与浓氨水 100mL混合）加热近沸。 汞渣 热浓硝酸。 有机物 铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。 质 脂肪 四氯化碳或其他适当的有机溶剂。 化学纯浓硫酸 5.7mL，化学纯亚硝酸钠 2g，纯水 94mL充分混匀，抽气并浸泡 48h 后，以热蒸馏水 细菌 洗净。 四、特殊要求的洗涤方法 在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。 有的实验要求用蒸汽洗涤， 方法是烧瓶安装一 个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高， 要求洗去 ug 级的杂质离子， 洗净的仪器还 要浸泡至 1:1 盐酸或 1:1 硝酸中数小时至 24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。 有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。 在生化检验中， 玻璃仪器清洁与否是获得准确结果的重要一环。 目前，生化检验多采用微量 或超微量法， 所以，在测定中尽管有精密的测量仪器和熟练的操作技术， 但是如果仪器不清 洁，粘附有干扰物质，会使结果产生很大误差，甚至失掉检查意义。所以仪器清洁工作是十 分重要的。 洁净的玻璃仪器，用蒸馏水冲洗后，内壁应十分明亮光洁， 无水珠附着在玻璃