GB 4333.7-1984 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 的8.15拍2 硅铁化学分析方法 :548.幻:别. .22 色层分离硫酸钡重量法测定硫量 GB 4333.7一84 Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon Thechromatographicseparation-barium sulfate gravimetricmethod.forthedetevmtuationof sulfurcontent 本标准适用于硅铁中硫量的测定。测定范围:0.005_0.025%. 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样在澳液中，以硝酸、氢氟酸溶解，经高氯酸冒烟，用水溶解盐类后过搏。滤液通过活性氧化 铝色层柱，除去大部分干扰元素，用稀氢氧化按洗脱色层柱上的硫酸根离子，然后以硫酸钡重量法测 定硫。 2试剂与材料 2.1硼酸。 2.2 硝酸 (比重1.42). 2.3氢氟酸 (比重1.15)。 2.4 高氯酸 (比重1.67)。 2.5 高氯酸 (1+100). 2.6 冰乙酸 (比重1.05)。 2.7 盐酸 (1+1)。 2.8 盐酸 (1+20). 2.9 氢氧化按 (1M)o 2.10氢氧化铁 (0.1M)。 2.11澳 (99%以上)。 2.12过氧化氢 (比重1.10)。 2.13 无水乙醇 (99.5%)。 2.14 硝酸钱溶液 (0.5%)。 2.15 硝酸银溶液 (1%)。 2.18氯化钡溶液 (10%):经慢速滤纸过滤后备用。 2.17 甲基红乙醇溶液 (0.1写)。 2.18硫标准溶液:称取1.1200g预先经105C烘至恒量的硫酸钾 (优级纯)，置于烧杯中，加水溶解 后，移人500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml相当于3.00mg硫酸钡。 2.19 活性氧化铝:粒度小于800的活性氧化铝，先用IM盐酸浸泡数小时，再用清水漂洗数次， 每次将摇动后los内尚未沉降的细粒倾去后备用。 2.20 脱脂棉。 国家标准局1984一04-0.发布 1985一03 一01实施 GB 4588.7一84 s 仪器 3.1氧化铝色层分离装置 (见图)。 接机械泵 1一干燥器，2一烧杯，3一脱脂棉 ‘4一氧化铝 ‘5一软塑料管 3.2色层柱的制备:于25m1滴定管的底部放人少量脱脂棉，再用少量水将活性氧化铝 (2.19)转 人滴定管中，其高度为80一100mm，在活性氧化铝柱上端再放入少量脱脂棉。用50m]盐酸 (2.8)分 三次洗涤并通过色层柱，再用30ml水分二次洗涤色层柱，弃去洗液。以下按5.3.5款进行。滴加5ml 氯化钡溶液 (2.16)，如杯底不出现硫酸钡沉淀即可(否则应继续重复洗涤)。使用过的色层柱可用20m] 水和10一15ml盐酸 (2.8)通过色层柱使其再生后备用。色层柱的氧化铝约分析18个试样后，需用1M 盐酸浸泡数小时才能再多次使用。 4 试样 试样应通过120目筛网。 5 分析步骤 5.1试样量 试样中硫量为0.010--0.025%时，称取5.000g试样，硫量为0.005一。.010%时需称取两份试样，每 份均称取5.0008试样。 5.2 空白试验 随同试样做两份空白试验，取其平均值。 5.3 测定 5.5.1将试样 (5.1)置于600ml聚四氟乙烯烧杯中。加人l00ml硝酸 (2.2)