GB 3447.6-1982 硼铁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 549.732.1 :543.062 硼镁矿石中氧化钙和 :546.41+.46一31 GB 3447.6-82 氧化镁含量的分析方法 (1989)’ Analyticalmethodsforcalciumandmagnesium oxidescontentsisaschariteores 本标准适用于翻镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析。 1方法提要 试样用盐酸、氟化氢铁分解，在pH大于12.5的溶液中，以酸性铬蓝K一蔡酚绿B为指示剂，用 EGTA标准溶液滴定钙。在pH等于10的溶液中，用EGTA掩蔽钙，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B一达旦 黄为指示剂，用CDTA标准溶液或EDT人标准溶液滴定镁。 2试剂和溶液 2.1盐酸 (GB622-77):1+1溶液。 2.2 氟化氢铁 (GB1278-77)。 2.3 三乙醇胺:1十4溶液。 2.4氢氧化钾 (GB2306-80):10%溶液。 2.5 糊精:3%溶液，称取3克糊精，溶于100毫升沸水，冷却。 2.6 氨水 (GB631-77)一撅化铁 (GB658-77)缓冲溶液 (pH10):称取67.5克抓化铁溶于 水中，加入570毫升氨水，用水稀释至1000斑升，摇匀。 2.7酸性铬蓝K一莱酚绿B指示液:称取酸性铬蓝KO.15克、蔡酚绿B0.15克，溶于50毫升水中。 (使用期为两周) 2二 酸性铬蓝K-蔡酚绿B一达旦黄 (HGB3098-59)指示液:称取酸性铬蓝K0.1克、蔡酚绿 B0.3克、达旦黄0.04克，溶于50毫升水中 (使用期为两周)。 2.9 乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (简称EGTA)。 2.10 乙二胺四乙酸二钠 (简称EDTA)(GB1401-78)。 2.11 2一2环乙烷二胺四乙酸 (简称CDTA)。 2.12 碳酸钙:基准试剂。 2.13 氧化镁:基准试剂。 2.14 氧化钙:O.Ol000M标准溶液。 称取1.0009克于105一110C供至恒重的基准碳酸钙 (2.12)，t于250$升烧杯中，加20毫升水， 滴加盐酸溶液 ((2.1)至溶解后，加热至橄沸，赶尽二叔化碳，冷却后移人1000毫升容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 2.15氧化镁，0.02000M标准溶液。 称取。.8064克于800℃灼烧至恒重的荃准氧化模 (2.13)，皿于250毫升烧杯中，加少量水润湿， 滴加盐酸溶液 (2.1)至溶解后，移人1000毫升容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.19 EGTA,O.O1M标准溶液。 配制:称取3.8克EGTA(2.9)溶于200斑升水中，滴加氢氧化钾溶液 (2.4)至完全溶解，用水 国家标准局1982一12一,o发布 1983一10一5)f实施 GB 8447.6-82 稀释至1000毫升，摇匀。 标定:吸取10.00毫升氧化钙标准溶液((2.14)，置于250毫升烧杯中，加人100毫升水、3一4毫 升氧化镁标准溶液((2.15)、15毫升糊精溶液(2.5)、5毫升三乙醇胺溶液(2.3)，加人10毫升氢 氧化钾溶液(2.4)、4一5滴酸性铬蓝K一蔡酚绿B指示液((2.7)，用EGTA溶液滴定至溶液呈 亮蓝色即为终点。 EGTA标准溶液的克分子浓度(M3)按下式计算: M,·拭 M，二— V3