GB 4333.4-1988 硅铁化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.15782 =543.42+546 硅铁化学分析方法 .621 GB 4333 4一 88 铬天青 S光度法测定铝量 代替 GB4333.4一84 Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon ThechromazurolSphotometricmethodfor thedeterm ination ofalum inium content 主题内容与适用范围 本标准规定了铬天青S光度法测定铝量 本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围:。100%一0.600 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，然后在盐敌(1+l)1中，以铜铁试剂沉淀铁、钒、钦等元素 再 于pH5.8士0.4的盐酸溶液中，用六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铭天青S形成紫红色络合物，于分光 光度计波长550nm处测量其吸光度 3 试剂 3.1硫酸氢钠，优级纯。 3.2 氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯 3.3 高氯酸((PI.67g/mL)，优级纯 3.4 硝酸印L42g/mL)e 3.5 盐酸(pl.19g/.L)e 3.6 盐酸(1+9)0 3.7 盐酸(I+20) 3.8 盐酸(1+60) 3.9 盐酸(1+99) 3.10 氢氧化馁，超纯(1+9) 3.11 六次甲基四胺溶液(200mg/mL) 3.12 氟化按溶液(20mg/ml.)，贮于塑料瓶中。 3.13 抗坏血酸溶液(10mg/mL)，用时配制。 3.14 铜铁试剂溶液(60mg/.L)，用时配制。 3.15 2,4二硝基酚溶液(2mg/mL) 3.16 铬天青S乙醇溶液(0.4mg/mL).以乙醇(1+1)配制。 3.17 铝标准溶液: 3.17.1称取。.1000g纯铝(99.99%以上)，置于200mL塑料烧杯中，加入10mL氢氧化钠 优〔级纯)溶 液(100mg/mL)，使铝溶解 然后以盐酸((1+L)中和至沉淀析出后.再滴加盐酸l(斗 )至沉淀溶解后再 中华人民共和国冶金工业部1988一09一08批准 1990-01一01实施 GB 4333.4一 88 过量20mL。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含100wg铝。 3.17.2 移取10.00mL铝标准溶液(3.17.1),置于500mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1+1)后，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug铝。 试样 试样应通过0.125mm筛孔。 分析步骤 安全措施 使用高氯酸冒烟时，应防止与有机物和氨接触。破坏铜铁试剂时，应先以硝酸处理之后，再加高氯酸 冒烟 5.2 试样量 称取0.1000g试样 5.3 空白试验 随同试样做空白试验 测定 :.:， 1 将试样((5.2)置于铂皿中，加入5mL硝酸((3.4),缓慢滴加3-5mL氢氟酸(3.2),置于低温电炉 上加热至试样溶解。加入2mL高氯酸(3.3)，加热冒烟至干，取下稍冷，以少量水冲洗皿壁，再加2mL高 氯酸(3.3)，加热冒烟至干，取 卜稍冷，加入8mL盐酸(3.5),10mL水，加热溶解盐类 5.4.2 用慢速定量滤纸过滤于100mL烧杯中，用热盐酸(3.9)洗涤铂皿及残渣各4^5次，再用热水洗 涤残渣3-4次，滤液保留作为主液 5.4.3 将残渣连同滤纸置于铂柑祸中灰化后 移人600 700`C高温炉中灼烧2min,取出，冷却 加入2g 硫酸氢钠(3.1)，再置于600^-