天然药物化学第二节提取分离方法全解.ppt

四、超临界流体萃取 利用超临界状态下的流体为萃取剂，从液体或固体中萃取药材中的有效成分并进行分离的方法。 常用的超临界流体：CO2、丙烷、乙烷 五、辅助提取法（即辅助溶剂进行提取） 1.超声波辅助提取 利用超声波增大物质分子的运动频率和速度，增强溶剂穿透力，提高目标成分的溶出速度和溶出次数，缩短提取时间。 2.微波辅助提取 微波穿透力更强，更加快速高效帮助有效成分的溶出和释放。 3.酶法辅助提取 药材的细胞壁是由纤维素构成的，有效成分长包裹在细胞壁内，酶法就是利用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等破坏植物细胞壁，以利有效成分的最大限度的溶出。 六、压榨法 有些药材的有效成分含量高，且存在于植物的液汁中时，可将新鲜的原料直接压榨，压出汁液，再进行提取。 压榨法主要适于新鲜药材及种子中油料的提取。如：生姜中姜辣素的提取，甘蔗中提取蔗糖。 天然药物有效成分的分离 根据物质的溶解度差别进行分离 根据物质在两相溶剂中的配比不同进行分离 根据物质的吸附性能差别进行分离 根据物质分子大小差别进行分离 根据物质离解程度不同进行分离 一、根据物质的溶解度差别进行分离 1.结晶及重结晶法：利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度随温度变化的不同使物质得以分离。 结晶法： 利用混合物中各成分在溶剂中因温度不同引起溶解度的改变，使部分成分析出结晶。 　　 重结晶： 选择适当的溶剂让结晶再一次溶解和析出结晶的过程。 2. 溶剂沉淀法：　 利用溶液中加入另一种溶剂使极性改变，某些成分溶解度改变而析出沉淀。 3. 酸碱沉淀法： 　 某些酸、碱或两性化合物可采用加入酸、碱调节溶液的pH值，分子的状态（游离型或解离型）变化，使其溶解度改变。 4. 沉淀试剂沉淀法： 某些酸、碱性化合物还可以通过加入沉淀试剂生成水不溶性盐类沉淀析出。 如：生物碱的酸性液 + 加入生物碱沉淀试剂 生物碱难溶性复盐↓ 5. 盐析法： 水提液中，加入无机盐至饱和，有效成分沉淀析出，其它水溶性杂质溶于水。 如： 三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐析。 实验课教学的主要目标是使我们了解医学微生物学主要的研究方法和手段，掌握基本技能和基本原理，树立牢固的无菌观念 第二节 提取天然药物化学成分的常用分离纯化方法分离方法 一、研究分离纯化技术的重要性 （一）制备工艺研究的重点 原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。 提取 分离纯化 检识 除去部分或全部杂质 提取物 目标 成分 (杂质＋化学成分）(纯度提高） (二）检测分析研究的重点 天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则，检测分析工作常常难以进行。 要除掉待测样品中的杂质，同样需要分离纯化技术： 待测样品 供试样品 检测分析 分离纯化 除掉干扰检测 分析的杂质组分 由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点检测分析研究的重点。 二、研究分离纯化方法的基本思路 动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、几百甚至近千种成分（包括微量成分）。 要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应当如何着手呢？ 其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的分离工作，变得比较容易，这个思路就是： 寻找差异、利用差异 决定分离难易的关键：不在于成分多少, 而在于差异大小。 只要存在显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难；反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。 学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。 尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异： 溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量 1. 同种植物含有多种结构类型的化学成分 苦 参 2. 总