GB/T 16477.3-1996稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法　氧化镁量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 氧化镁量的测定 GB/T16477.3-1996 Methodsforchemicalanalysisof 代替YB2503-77 rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosilicon magnesium alloy-Determinationofmagnesiacontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。 本标准适用于稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定。测定范围：0.300,,^-3.OOOo0 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试样用重铬酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，加入银盐消除共存元素的干扰，使用空气一乙炔火 焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化镁的吸光度。 4 试剂 4.1 盐酸 （1+1)。 4.2 重铬酸钾溶液 4（0g/L)称取40g重铬酸钾，置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3氯化鳃溶液1（00g/L):称取152.4g氯化银[SrC1,·6H,O〕置于250mL烧杯中，用水溶解后移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.4 氧化镁标准贮存溶液：称取0.2500g预先于800℃灼烧至恒重并置于干燥器中冷却至室温的氧 化镁光（谱纯）于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4（-1）加热至溶解完全，冷至室温，移入250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1Mg氧化镁。 4.5氧化镁标准溶液：移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(4（-4)于1000mL容量瓶中，加入20mL 盐酸(4（-1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10Atg氧化镁。 5 仪器 5.1 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01-01实施 GB/T16477.3-1996 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：镁的特征浓度应不大于。，005Kg/mLo 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0/；用最 低浓度的标准溶液 不（是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。．5oao 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于0.7. 仪器工作条件是附录A参（考件）。 5.2 康氏医用振荡器。 6 分析步骤 6．1 测定数量 称取二份试料平行测定，取其平均值。 6．2 试料 称取0.1000g试料。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1将试料(6（-2)置于150mL锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液(4（-2)，用胶皮塞塞紧瓶口，置于 振荡器(5（-2)上振荡15min，取下用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中。用水冲洗锥形瓶3^-4次，洗涤 滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色，弃去滤纸。以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 按表1将试液移入50mL容量瓶中。加5.0mL盐酸(4（.1),5.0mL氯化银溶液(4（-3)，用水稀 至刻度，混匀。 表 l 氧│化镁含量，％│ 移取试液体积,mL│ 成│1.00 │ 5.00 │ >│I.00