GB/T 15076.6-1994钽铌化学分析方法　钽中硅量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 担 妮 化 学 分 析 方 法 GB/T 15076.6一94 担 中 硅 量 的 测 定 Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium- Determtn-O-nofsiliconcontentintantalum 第一篇 方法 1 阴离子交换分离硅相蓝分光光度法 1 主扭内容与适用范囤 本标准规定了钮中硅含量的测定方法。 本标准适用于担中硅含量的侧定，也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围:0.0005%一 0.07%. 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用氢氟酸、硝酸溶解，将含硝酸和氢氟酸的试液c〔(HNO,)二。.35mo1/I.,c(HF)二1.lmol/L) 经阴离子交换分离主体。以硼酸掩蔽氟离子，在pHl-2硅与翎酸钱生成硅钥杂多酸，在硫酸溶液 (c(H,SO,)=0.6mo1/L)中以1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸还原为硅钥蓝，于分光光度计波长800nm处测量其 吸光度。 4 试荆 配制试剂及试验均采用经二次离子交换、亚沸蒸馏的纯水。 4.1 翻酸，特纯。 4.2硝酸钠溶液(50g/L)，优级纯。 4.3 硝酸(1十1)，特纯。 4.4 氢氟酸(1+1)，特纯。 4.5 硝酸(1+25),特纯。 4.6 钥酸按溶液:称取log钥酸按((NH,),MO,Oza·4H20，特纯〕于200ml烧杯中，加I00MI水，加热 溶解，加入0.5mL氨水(四.90g/mI，特纯)混匀。贮于塑料瓶中。 4.7 硫酸(1+1), 4.8草酸溶液(50g/L). 4.9还原剂溶液:称取0.3gl-%,基一2-蔡酚-4-磺酸于400ml-烧杯中，加20mL无水亚硫酸钠溶液(70g/ 国家技术监.局1994一05一09批准 1994一12-01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 cs/T15076.6一94 L，用时现配)溶解，加入180mL无水亚硫酸氢钠溶液(10鲍/L，用时现配)，混匀。此溶液有效期1周。 4.10硝酸按一氟化按一氟化氢按溶液:称取240g硝酸按,18g氟化馁,14g氟化氢按于1000mL塑料瓶 中，加水溶解并稀释至1000mL,混匀。 4.们 硅标准贮存溶液:称取。2140g预先在1000℃灼烧lh并在干燥器中冷却至室温的高纯二氧化 硅于30mL铂增祸中，加2g无水碳酸钠(特纯)，于喷灯上熔融至透明，继续熔融2min，冷却。将铂增涡 置于250mL塑料烧杯中，加入100mL沸水浸取，搅拌至熔块完全溶解，用热水洗出柑祸，冷却，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含l00leg硅。 4.12 硅标准溶液:移取 10.OOmL硅标准贮存溶液(4.11)于100mL》容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀， 贮于塑料瓶中。此溶液1mL含1如g硅。 5 仪器与装t 5.1 分光光度计。 5.2 离子交换柱。 5.2门 离子交换柱的制备:用内径8-lOmm，长220^-250mm的聚乙烯管，将一端拉成长为600 700mm的毛细管，另一端做成漏斗形，制成容量为13-15ml，的离子交换柱。在柱内靠近毛细管一端填 入约8mm厚的聚乙烯细丝.将7-7.5mL以水膨润的淤浆状强碱性阴离子交换树脂(苯乙烯型，强碱 200X8)注入交换柱，排净气泡，控制毛细管出口高度调整流速为1.0^-1.5mL/min. 5.2.2 离子交换柱的处理与再生:先用氢氟酸((4.4)将离子交换柱浸泡24h，再以40mL氢氟酸(1+ 4),30mL硝酸(4.5)依次淋洗交换柱。用含2mL氢氟酸(4.4)和1mL硝酸(4.3)的20mL水溶液按 6.4.2-6.4.4操作检查柱子是否合格。该试液与不流经柱子的试剂空白用2cm吸收皿以水为参比测得 的吸光度之差应不大于。.012。否则用氢氟酸((1十4)及硝酸(4.5)重复淋洗直至合格。