GB 8152.8-87 铅精矿化学分析方法 二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定秘量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 铅精矿化学分析方法 UDC 822.344. 543.璐 二硫代二安替比林甲烷 CB 8152．．一87 分光光度法测定秘量 Methodsforchemicalanalysisofleadconcentrates TheDTPM spectro曲otometricmethodfor thedeterminationofbismuthcontent 本标准适用于铅精矿中秘量的测定。测定范围：0.03%-0.50%, 本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定））。 1 方法提要 试样用硝酸分解，在pH0.5一1的酸性溶液中，用烷基磷酸 P（204)萃取秘，以分离铅、锌、铜 ,fin素。用稀硝酸反萃取秘。在pH1^-3的硝酸介质中，秘与二硫代二安替比林甲烷生成橙红色络合物， 厂分光光度计波长530nm处测量其吸光度。按标准曲线法计算秘量。 2 试剂 硝酸 p（1．42g/ml）。 2.2 硝酸 (0.2mol/L）。 2.3 石肖酸 （1＋2）。 2.4 石肖酸 （1＋1）。 2.5 高氯酸 P（i．67gm1)。 2.6 氨水 （1＋1）。 2.7 酒石酸溶液 （10％）。 2.8 _:_--2一乙基己基磷酸 P（204)iE庚烷溶液：移取10m1P204，用正庚烷稀释至100m10 2.9 抗坏血酸溶液 （5％）。 2.10 _.硫代 三安替比林甲烷 D（TPM)溶液 (0.2%)：称取0.2gD1PM于250ml烧杯中，加20m1 Ji＿水乙醉、20m1冰乙酸、60m1水，微热溶解，过滤于塑料瓶中。 用（时现配）。 2.11 秘标准贮存溶液：称取0.5000g金属秘 (99.99%)置-T-300mI烧杯中，加入20m1硝酸 2（.4), 盖上表皿，于电热板上加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷至室温。移人500ml容鼠瓶中， 用硝酸 （1＋9）洗烧杯并稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含 1mg秘。 2.12 秘标准磨液：移取20.00mI秘标准贮存溶液2（.11）于l000ml容量瓶中，用硝酸 （1+9) 稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含20}ig秘。 3 仪器 分光光度计。 中国有色金属工业总公司1987-01-27批准 1988一06一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 8152．8一 87 4 试样 4.1 试样粒度小f0.IOOmm。 4.2 试样在100一105C烘 ih,置f1几燥器中冷至室温。 5 分析步骤 5.1 试样Ia- 按表 1称取试样。 表 1 秘徽，％ 试样城，9 分取试液体积，ml 0.03-0.10 0.2000 20.00 ）（．10～0.50 0.1000 10.00 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 汉U定 5.3.1将试样 5（.1）置寸100m1烧杯中，用少鼠水润湿，加loml硝酸 2（.1)，盖上表皿，低温溶 解，蒸发至3一5ml取下。 5.3.2 加人5ml酒石酸溶液 (2（.7)，冷至室温，移人50m！容量瓶中，用