GB 8158.4-1987 氟化钠化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 661.833.316 氟化钠化学分析方法 :543.06 邻二氮杂菲光度法测定铁量 GB 8158．4一87 ISO3429-1976 Methodsforchemicalanalysisofsodium fluoride The1，10一phe.nanthrolinespectro曲otometric methodforthedetermination ofironcontent 木标准适用于氟化钠中铁鼠 （以三氧化 几铁表示）的测定。测定范围：%；0.020}o 木标准遵守GB1467-78《冶金产：Iir；化学分析方法标准的总则及一般规定》。 木标准等同国际标准ISO3429-1976＿《上要用f制铝工业的氟化钠— 铁含最的测定— 邻二 氮杂 ！卜光度法》。 方法提要 试样用碱熔融分解，用盐酸轻胺将铁 (11()还原，然后在9H3.5一4.2使铁 （II）与邻二氮杂菲形 成有色络合物，于波长510nm处测破其吸光度。 2 试剂 2．1 无水碳酸钠。 2．2 硼酸。 2.3 石肖酸 （1＋1）。 2.4 盐酸 （1＋1）。 2.5 盐酸N-胺 （川叭））。 2.6 邻二氮杂非溶液 (0（.250%)。 2．了 缓冲溶液 }500m！水中溶解272e 水合乙酸钠，加240ml冰乙酸 (P1.05g/ml约为17.4mol;L)，稀释至 1互J，Iv匀。 2.8 乙酸钠溶液 (5（000）。 2.9 乙酸溶液 （1＋19)。 2.10 铁标准贮存溶液 可任选下面一种方法进行配制。 2.10.1称取0.9829六水合硫酸亚铁馁CFe(NH4)2(S04)2-6H2O〕于100ml烧杯件1，用水溶 解，加入21)ml硫酸溶液 p（1.84彭ml)，移人1L容缝瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.1Q.7 称取。.2009预先在600C灼烧，并在 燥「器中冷却的爪氧化 几铁 纯（度99.9％以上），置于 100m1烧杯中，加10m1盐酸 (p1.19g/ml)，慢慢加热使其溶解，冷却，移人1L容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 此标准贮存溶液1ml含0.200mg三氧化二铁。 2.il 铁标准溶液 移取50.1)ml铁标准液 (2.10)，置于1L容星瓶中，们水稀释至刻度，混匀。 中国有色金属工业总公司1987一05一28批准 1988一06一01实施 GB 8158．4一87 此标准溶液1 ml含0.010m9三氧化二铁，使用时配制。 2.12 its: PH PM13. 5一4.2, lal隔0.2单位。 3仪器 一般实验室用仪器及 3.1铂皿：直径80 mm,高35 mm，配有铂盖。 3.2 电炉：能控制550士25C. 3.蕊 电炉：能控制750士25℃。 3. 4 pH计：配有玻璃电极。 3.5 分光光度计。 4 分析步骤 4.1 测定数量 分析时应称取两份平行试样进行测定，取其平均值。 4.2试样量 称取1.0009卜燥试样。 4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4 坝」定 4.4.1称取129无水碳酸钠(2.1)和49硼酸置于铂皿（3.1)中，加人澎羊量(4.2)，用铂勺充 分混匀，盖上铂盖，放人550 } 25℃的电炉（3.2)中，用支架将铂皿与炉底小心隔开，以防沾污。保 持温度直到反应稳定为止（约须30min)。然后将铂皿移人能控制750士25℃电炉(3.3）中，如前小 心用支架将铂皿与炉底隔开，熔