GB 8158.3-1987 氟化钠化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 氟化钠化学分析方法 UDC 661．833.316 ：543.06 铂蓝光度法测定硅量 GB 8158．3一87 ISO $430-1976 Methodsforchemicalanalysisofsodium fluoride Themolybdenumbluephotometric methodforthedeterminationof si1ica content 木标准适用于氛化钠中硅员 （以二氧化硅表示）的测定。测定范围：0.02一1.00%0 本标准不适用t-含五氧化 二磷}.大J=0.02Yo试样中硅员的测定。 本标准遵守CJB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 本标准等同采用国际标准ISO3430-1976主《要用．厂制铝1:业的氟化钠— 二氧化硅握筵的测定一～弓li 原硅牛｝「酸盐分光光度法》。 1 方法提要 试样用碳酸钠和硼酸混合剂熔融，酸化，分取试液，调节Hp为0.85一0.90，使硅与钥酸盐形成黄 色硅IM杂多酸，在高酸度硫酸介质及酒石酸存在 卜，用还原剂还原成硅钥蓝，于分光光度计波长815nm 处测员其吸光度。 2 试剂 2.1 尤水碳酸钠。 2.2 硼酸。 2.3 fi肖酸溶液 （8mol/L) 2.4 针1酸钠溶液 （19．5)o）： 称取19.59二水合钥酸钠置聚四氟乙烯杯中，加热水溶解，冷却后稀释至m00,11 混匀。此溶液贮 放在聚乙烯瓶中。 2.5 洒石酸溶液 （10％）： 称取109酒石酸用水溶解，稀释至100ml混匀，此溶液保存于聚乙烯瓶中。 2.6 硫酸溶液 （8mil,,1.）。 2.了 还原溶液，F}A种溶液仟选一种。 2.7.1 1．2.4酸溶液： 称取79龙水\i1硫酸钠溶解在50ml水中，再加人1.591一氨基一2一奈酚一4一磺酸。另称取9og 偏 ＿硫酸钠 （Na2Sz05)溶解在900ml水中。混合两种溶液，稀释至1L,混匀。将溶液保存于棕 色瓶中，N.工阴凉处。 2.7.2 杭坏血酸溶液 （20,+)，使用时配制。 2.8 几氧化硅标准贮存溶液：称取0.50009预先在1000C灼烧 1h，并置于燥器冷却的二氧化硅 (99.9,。（以上），置T铂柑祸中。往增祸件：加人59碳酸钠 (2.1)用铂勺混匀，放人950C高温炉中 小心地熔融 约（10min)，冷却，加人热水，微微加热至完全溶解，冷却，将溶液小心地移人1L容 准瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即倒人聚乙烯瓶中。 中国有色金属工业总公司198了一05-28批准 1988一06一01实施 GB 8158。3一 87 此标准溶液1 ml含0. 500 mg二氧化硅。 2.9二氧化硅标准溶液：移取40.0 ml氧化硅标准贮存溶液（2. 8}，放人1000ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，V勺。 该溶液1 rn l i含0.020 mg二氧化硅，使用时配制。 2.10 二氧化硅标准溶液（1 ml含0. 005 mg二氧化硅）：移取50.0m！几氧化硅标准溶液（2．9）一士一‘ 200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 ml含0. 005 mg二氧化硅。使用时配制。 3仪器和设备 一般实验室用仪器设备以及 3.1铂皿：平底，直径70 mm,高35 mm配有铂盖。 3.2 电炉：能控制温度在550125 Co 3.3 电炉：能控制温度在750土25750 1 25C. 3.4 pH计：配备玻璃电极