联苯型双醚二酐的合成及其表征-南京工业大学学报.PDF

第! 卷第# 期 南 京 工 业 大 学 学 报 189: ! +8: # !$$% 年 月 ’()*+,- (. +,+’/+0 )+/12*3/45 (. 4267+(-(05 ’;9 !$$% 联苯型双醚二酐的合成及其表征 王 岚，程 茹，黄 培，时 钧 （南京工业大学 化学化工学院，江苏 南京!=$$$ ） 摘 要：以# ，# ? 二羟基联苯（联苯二酚）和! 甲基 # 硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料，在非质子性溶剂中，经 缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺，再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐（@A2B, ）。通过红外光谱对产品 进行了表征，结果符合要求。该单体与# ，# ? 二氨基二苯醚（(B, ）在! ，! 二甲基乙酰胺（BC,D ）中缩聚所得聚酰 胺酸特性粘度为$ : ! E-F G 。将A/ 制成薄膜，室温下拉伸强度为H: % CAI ，成膜性能良好。 关键词：联苯型双醚二酐；聚酰亚胺；# ，# ? 二羟基联苯；! 甲基 # 硝基邻苯二甲酰亚胺! 中图分类号：4JK!K 文献标识码：, 文章编号：=L = M L#K（!$$% ）$# M $$=K M $# 双醚二酐的合成路线通常有 ［K N H ］ 聚酰亚胺（简称A/ ）作为一种很有发展前途的 K 条（图= ） 。 高分子材料已经得到广泛的认识，但许多芳香族聚 方法（= ）中用到的酚极易氧化，加料及反应过 酰亚胺由于不溶、不熔，加工性差而限制了其应用范 程中要求绝对无水无氧，对装置的密封性要求极高， 围，因此如何改善其加工性能，提高其耐热温度已经 + 要先经过脱水处理，在工业化生产中不易实现。 ! 受到人们的广泛重视［=］。 方法（! ）利用了)9OIPP 反应原理。但该反应 双醚二酐型聚酰亚胺是一类具有良好的气体分 中原料*（@Q ）极难获得，且该反应的收率低，副产 ! 离性质、高机械强度、优良的化学稳定性及良好的成 物多，极难分离纯化。 膜加工性等高性能工程塑料。与传统的全芳香聚酰 =L 年，.: ’: RS99SIOT 发现结构（/ ）的物质与酚 亚胺相比，主链含有醚键的芳香聚醚酰亚胺在保持 盐反应可以生成各种芳醚，该类反应温度可以从=% 芳香聚酰亚胺高性能的基础上，具有更好的可加工 N =K$ U ，且反应产物易于分离，纯度较高，三废少。 性［! ］。事实证明在主链中引入联苯环，可以提高聚 利用该反应可以制取各种醚酐类单体［ ］。故本文 酰亚胺的耐热温度，因此开发联苯双醚二酐型聚酰 采用该路线（K ）来制取双醚二酐单体。 亚胺具有很好的发展前途。 V— ’’6+ W 7(—*—(7 （= ） 6+’’ —(—*—(— ’’6+ 碱  %% %% ’’(