药物的性状检查与鉴别试验课件.ppt

第二章 药物的性状检查与鉴别试验;;第一节 药物的性状检查与物理常数测定;一、药物的性状检查概述;本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性反应;（二）溶解度 药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度 描述方法：;（三）物理常数 《中国药典》现行版中收载的物理常数包括 相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。;（一）熔点测定法 1.基本原理 一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 测定意义：鉴别、检查 ;（一）熔点测定法(附录P40） 2.测定方法 ;;（一）熔点测定法 3.注意事项 （1）升温速度 （2）判断终点 ;二、物理常数测定法;（二）旋光度测定法 1.基本原理 旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。用α表示 ;（二）旋光度测定法 1.基本原理 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。 测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度 ;（二）旋光度测定法 2.注意事项 （1）仪器校正 （2）温度：20℃±0.5℃ （3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液;（二）旋光度测定法 3.应用 （1）药物的鉴别：与标准值比较;（二）旋光度测定法 3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度 ;（二）旋光度测定法 3.应用 （3）药物的含量测定;（三） pH值测定法 1、基本原理 电位法 参比电极：饱和甘汞电极 指示电极：玻璃电极;（三） pH值测定法 2、注意事项 （1）校正（定位）： （2）无缓冲或弱缓冲溶液pH测定 （3）测定pH9的溶液：选择适合的玻璃电极 （4）保持干燥 ;第二节 药物的鉴别试验;一、鉴别的目的、意义;二、分类;二、分类;;二、分类;二、分类;二、分类;（二）专属鉴别试验 证实某一种药物的依据 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪 如：巴比妥类药物的鉴别试验 ;;;小结： 综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。;鉴别 方法;（一）理化鉴别方法 无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别 有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现的性质进行鉴别 ;1.呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。 （1）三氯化铁呈色反应： 用于酚羟基或水解后产生酚羟基 （2）异羟肟酸铁反应： 多用于芳酸及其酯类、酰胺类 （3）茚三酮呈色反应： 用于结构中含有脂肪氨基药物 （4）重氮化-偶合显色反应： 用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 （5）氧化还原显色反应及其它颜色反应;2.沉淀生成反应鉴别法 ;常用的荧光发射形式： （1）药物本身可在可见光下发射荧光； （2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； （3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；;（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 ;（二）光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质 ;1.紫外-可见分光光度法 （1）概念 （2）鉴别的主要依据：吸收光谱的形状、最大吸收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相应的吸收系数 ;1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 1）比较吸收系数的一致性;1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 2）比较吸光度比值的一致性 维生素B12注射液：λmax：361nm、550nm A361/A550=3.15~3.45;1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 3）比较吸收光谱特性的一致性 ;（二）光谱法 2.红外分光光度鉴别法 （1）概念：红外光区（2.5～25