第十五章题答案final.doc

1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析? 答：相同点： 镜筒及样品室无本质差别。 原理相同。利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。 不同点： 检测信号类型不同。电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜检测的是二次电子和背散电子。 用途不同。电子探针得到的是元素种类和含量，用于成分分析；扫描电镜主要用于形貌分析。 透射电镜成像操作用来组织观察，通过选取衍射操作用来分析选定区域的晶体结构，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样组织结构与微区化化学成分做到同位分析。 扫描电镜用于形貌观察，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样形貌与微区化化学成分做到同位分析。 2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 答： 操作特性 波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS） 分析方式 用几块分光晶体 顺序进行分析 用Si(Li) EDS 进行多元素同时分析 分析元素范围 Z≥4 Z≥11 (铍窗) 分辨率 与分光晶体有关，~5-10eV 与能量有关，~160 eV 几何收集效率 改变， 0.2% 2% 对表面要求 平整，光滑 较粗糙表面也适用 典型数据收集时间 10 min 2~3 min 谱失真 少 主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等 最小束斑直径 ~ 200 nm ~ 5 nm 探测极限 0.01~0.1% 0.1~0.5% 对试样损伤 大 小 能谱仪： 能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。 能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。 能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。 波谱仪： 波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。 波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 波谱仪结构复杂。 波谱仪对样品表面要求较高 3、直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点？ 答：直进式波谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。 回转式波谱仪结构比直进式波谱仪结构来得简单，出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。 4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪？为什么？ 答：分析钢中碳化物成分可用能谱仪(不分析原子序数少于11的元素)。能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。说明碳化物量少也能分析。在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 分析基体中碳含量可用波谱仪，这是因为能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 5、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用能谱仪来分析其化学成分。先用扫描电镜观察其断口形貌，找到断口上粒状夹杂物，选用能谱仪进行成分点分析。 6、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。 (2)线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 如需分析BaF2晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。 (3)面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。