GB-541310-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB 5413.10—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定 National food safety standard Determination of vitamin K1 in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 5413.10—2010 前 言 本标准等同采用国际分析家学会（AOAC ）AOAC 999.15 Vitamin K in Milk and Infant Formulas Liquid Chromatographic Method 。 本标准代替GB/T 5413.10-1997 《婴幼儿配方食品和乳粉维生素K1的测定》。 本标准与GB/T 5413.10-1997相比，主要变化如下： ——标准名称改为《婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定》； ——试样处理改为试样经酶水解后，用NaOH皂化，用正己烷萃取； ——测定改为用高效液相色谱柱后还原荧光法定量测定维生素 K1； ——仪器中将“高压液相色谱仪带紫外检测器”修改为“高效液相色谱仪，带荧光检测器”。 本标准附录 A 、附录B 和附录 C 均为资料性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5413-1985 、GB/T 5413.10-1997 。 I GB 5413.10—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 用脂肪酶降解试样中的脂肪和不饱和脂肪酸，对于含淀粉试样需先用淀粉酶降解试样中的淀粉，经 碱皂化后，用正己烷提取维生素 K 。通过液相色谱法分离，柱后还原维生素K ，荧光检测器检测，外 1 1 标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氢氧化钠溶液（10 mol/L）：临用前配制。 4.2 95 %乙醇。 4.3 饱和氯化钠溶液。 4.4 正己烷：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠。 4.6 甲醇：色谱纯。 4.7 二氯甲烷：色谱纯。 4.8 冰醋酸。 4.9 氯化锌。 4.10 无水乙酸钠。 4.11 流动相：甲醇（4.6 ）900 mL，二氯甲烷（4.7 ）100 mL，冰醋酸（4.8 ）0.3 mL，氯化锌（4.9 ） 1.5 g，无水乙酸钠（4.10 ）0.5 g，溶解后用 0.45 µm 滤膜过滤。 4.12 淀粉酶：酶活力≥1.5 U/mg。