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摘要
工业上通过加晶种冷却结晶的方式生产麦芽糖醇晶体,但常存在结晶周期 长、粒度分布不均匀、易产生细晶、干燥储存易结块的问题。为此本文对麦芽糖 醇的结晶过程和产品结块机理进行了深入研究。
首先用静态法测定了麦芽糖醇在纯水及不同组成下水-乙醇、水-DMF 混合溶 剂体系内麦芽糖醇的溶解度。并用 Apelblat 经验方程关联了溶解度数据,拟合效 果令人满意。另外本文还测定了 20℃下不同浓度的麦芽糖醇水溶液的密度及不 同浓度的麦芽糖醇水溶液的粘度随温度的变化,得出粘度的自然对数与温度的倒 数之间满足线性关系。
其次针对细晶的产生,进一步研究了麦芽糖醇的成核和生长机理。用聚焦光 束反射测量仪(FBRM)主粒度分析法确定了 35℃下不同过饱和度的麦芽糖醇水 溶液的诱导时间,用经典成核理论(CNT)分析了诱导时间与过饱和度之间的关 系,得出了麦芽糖醇的成核机理;通过晶体的扫描电镜(SEM)照片初步推测麦 芽糖醇的生长机理为表面成核机理。在此基础上结合成核方程计算出了固液表面 张力和表面熵因子,表面熵因子的数据进一步确定了麦芽糖醇的生长机理。
在结晶热力学、成核和生长机理研究的基础上,对麦芽糖醇冷却结晶过程进 行了系统研究。考察了结晶操作参数(搅拌、初始溶液过饱和度、晶种、冷却速 率)对结晶过程和最终产品粒度分布的影响,初步确定了冷却结晶工艺。进一步 的结合阿贝折射仪、FBRM、Malvern Mastersizer 粒度分析仪、偏光显微镜对结 晶过程过饱和度、成核、生长、粒度分布等进行分析,并确定麦芽糖醇属于粒度 相关生长。在此基础上优化工艺条件,得到了没有细晶的产品。
最后通过正交试验考察了麦芽糖醇干燥结块的影响因素,并通过数据分析得 出其主次顺序为麦芽糖醇晶体表面初始水含量干燥方式晶体粒度分布。结合 SEM 图片和热态显微镜分析干燥结块机理,提出了产品不结块的干燥条件。
以上研究内容未见文献报道。
关键词:麦芽糖醇;冷却结晶;细晶;晶体粒度分布;结块
ABSTRACT
Maltitol is crystallized with seeding by cooling in industry, often with large amount of fine crystals and wide crystal size distribution, caking during drying. The investigation on the crystallization and caking of maltitol has been performed.
Firstly, the solid-liquid equilibrium behavior of maltitol in water, water-ethanol and water-DMF was investigated by the gravimetric method, Apelblat equation was employed to correlate the solubility data. Additionally, the viscosity of maltitol
aqueous solution with different concentration was obtained at 20℃, and the line
relationship between the logarithm of viscosity and the reciprocal of temperature was determined.
Secondly, the nucleation kinetics of maltitol in batch cooling crystallization was investigated using focus beam reflectance measurement(FBRM) and a novel method was proposed to determine the induction time from the trend of the crystal median chord distribution given by FBRM. Based on the relationship between the induction time and the supersaturation, the nucleation mechanism was obtained. Additionally, combining the classical nucleation theory (CNT) and Ar
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