半制备高效液相色谱法同时分离制备肉桂中5种苯丙素类.pdfVIP

中国药师　　２０１６年第１９卷第９期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１６，Ｖｏｌ．１９　Ｎｏ．０９ 半制备高效液相色谱法同时分离制备肉桂中５种苯丙素类化 合物及其免疫抑制活性考察 １ １ ２ 曾俊芬 　鲁建武 　朱虎成 　（１．武汉大学人民医院药学部　武汉４３００６０；２．华中科技大学同济医学院药学院） 摘　要　目的：建立一种从肉桂中同时分离５种苯丙素类化合物的制备分析方法，并对化合物的免疫抑制活性进行了评价。 方法：肉桂经乙醇提取后，取乙酸乙酯部位经高效液相色谱仪分离制备化合物，制备色谱条件：采用ＵｌｔｉｍａｔｅＸＢＣ （２５０ｍｍ １８ －１ ×１０ｍｍ，５ ｍ）半制备柱，流动相为乙腈水，进行梯度洗脱，检测波长为３３０ｎｍ，柱温为３０℃，流速为２．５ｍｌ·ｍｉｎ ，进样量 μ 为０．３ｍｌ。采用ＭＳ及ＮＭＲ对化合物进行结构鉴定。采用ＣＣＫ８法对分离出的化合物进行免疫抑制活性考察。结果：同时 分离得到５种苯丙素类化合物，分别为赤式愈创木甘油、（７Ｒ，８Ｓ）ｓｙｒｉｎｇｏｙｌｇｌｙｃｅｒｏｌ、（７Ｓ，８Ｓ）ｓｙｒｉｎｇｏｙｌｇｌｙｃｅｒｏｌ、３甲氧基苯基 －１ 丙烯醛、邻甲氧基肉桂醛。ＣＣＫ８法证明化合物３在浓度８００ ｍｏｌ·Ｌ 时对Ｔ细胞及Ｂ细胞的抑制率均大于２０％，有一定 μ 免疫抑制作用。结论：苯丙素分离方法简便，分离效果好，能同时制备肉桂中５种苯丙素类化合物，其中化合物３有一定的免 疫抑制活性。 关键词　 半制备高效液相色谱法；肉桂；苯丙素；免疫抑制 中图分类号：Ｒ２８４．１，Ｒ２８５．５　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１６）０９１６２５０４ ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ５ＰｈｅｎｙｌｐｒｏｐａｎｏｉｄｓｆｒｏｍＣｉｎｎａｍｏｍｕｍＣａｓｓｉａｂｙＳｅｍｉｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅＨＰＬＣ ａｎｄＴｈｅｉｒＩｍｍｕｎｏｓｕｐｐｒｅｓｓｉｖｅＡｃｔｉｖｉｔｙＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ １ １ ２ ＺｅｎｇＪｕｎｆｅｎ，ＬｕＪｉａｎｗｕ，ＺｈｕＨｕｃｈｅｎｇ（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＲｅｎｍｉｎＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｈａｎ４３００６０，Ｃｈｉ ｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＴｏｎｇｊｉＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，ＨｕａｚｈｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｓｅｐａｒａｔｅ５ｐｈｅｎｙｌｐｒｏｐａｎｏｉｄｓｆｒｏｍＣｉｎｎａｍｏｍｕｍｃａｓｓｉａｂｙｓｅｍｉｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅＨＰＬＣ，ａｎｄ ｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｉｒｉｍｍｕｎｏｓｕｐｐｒｅｓｓｉｖｅａｃｔｉｖｉｔｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ａｆｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｅｔｈａｎｏｌ，ｔｈｅｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅｐａｒｔｏｆＣｉｎｎａｍｏｍｕｍｃａｓｓｉａｗａｓｉｓｏｌａ ｔｅｄｂｙｓｅｍｉｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅＨＰＬＣ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｏｎａｎＵｌｔｉｍａｔｅＸＢＣ （２５０ｍｍ×１０ｍｍ，５ ｍ）ｓｅｍｉｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅｃｈｒｏ １８ μ ｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎａｎｄｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｗａｔｅｒｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ３３０ｎｍ，ａｎｄｔｈｅ －１ ｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ２．５ｍｌ·ｍｉｎ ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｖｏｌｕｍｅｗａｓ０．３ｍｌ．ＭＳａｎｄＮＭＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃ