完成下列设计性实验报告.docxVIP

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完成下列设计性实验报告 xxxx 学生综合性、设计性实验报告 指导教师及职称姓名xx学号xx专业食品科学与工程班级13食品营养开课学期XX至XX学年一学期上课时间XX年10月19日至XX年11月19日 实验课程名称马玲薯中淀粉含量测定 xxxx教务处制 一、实验方案 化学与环境学院有机化学设计性实验 题目:以苯胺为原料合成对溴苯胺 姓名:学号:专业:年级:指导老师:提交日期:XX年6月6日 以苯胺为原料合成对溴苯胺实验报告 姓名;xxx 摘要:对溴苯胺是非常重要的有机化工原料,常被用作染料原料,如偶氮染料、喹啉染料等, 医药及有机合成的中间体等。本实验合成过程以苯胺为原料,经历制备乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程,最终制得目标产物对溴苯胺。其合成过程经历保护、溴代、去保护等多个步骤,可以制得纯度较高的对溴苯胺。通过实验可得,用此实验方法制备对溴苯胺,操作方法简单,可控性强,产率较高,此实验最后产率为%。 关键词:有机合成,苯胺,乙酰苯胺,对溴乙酰苯胺,对溴苯胺 TheSyntheticReactionofAnilinetop-Bromoaniline Abstract:p-Bromoanilineisanimportantkindoforganicchemicalmaterial,isoften usedasdyematerial,suchastheazodyes,KuiLindyes,medicineandsyntheticorganicintermediate,etc.Inthisexperiment,thesynthesisprocessusingAnilineasrawmaterial,throughpreparationAcetylaniline,Bromineacetylanilineintermediate,finallymakestheproductofp-Bromoaniline.Thesynthesisprocessthroughmultiplestepstoprotect,bromination,deprotection,thencanbemadeofhighpurityofp-Bromoaniline.Throughtheexperiment,withtheexperimentalmethodofpreparingp-Bromoaniline,themethodissimple,strongcontrollability,highyield,thefinalyiedwas%. Keywords: p-Bromoaniline organicsynthesis;Aniline;Acetylaniline;Bromineacetylaniline; 引言:溴代苯胺,也被称为 4-溴苯胺或对氨基溴化苯,有毒,其毒性较氯苯胺更严重,可 经皮肤吸收,具有血溶性、能引起膀胱癌。溴苯胺为无色斜方结晶或粉末,相对分子质量为,熔点为66.4℃,常压沸点分解,相对密度,对溴苯胺不溶于水,易溶于乙醇和乙醚。 目前,国内生产芳香族胺类多采用酸性条件下铁粉还原法、碱性条件下的硫化碱还原法 -1- 及中性条件下的Raney-Ni及贵金属还原法。前两种方法虽然成本较低,但对环境污染较为严重,不适合可持续发展的要求。最后一种方案而贵金属(如Pt、Pd、Ru等)型催化还原法所用的催化剂价格较贵,成本高,虽然回收后可适当降低成本,但工艺复杂,目前还不适合工业化生产。 实验室常用的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原,最常用的方法是用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁-醋酸法。苯胺很容易进行酰基化反应,即氨基中的氢原子被酰基取代,这样可以保护芳胺的氨基。卤素对苯环上的取代反应属亲电取代反应,苯环上如有取代基,则按取代基的亲电取代定为规则进行反应。对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成目标产物。 本实验总的反应如下: ZnBr2-HAcHCl CH3COOH 1.实验部分实验仪器及药品 实验仪器 圆底烧瓶,刺形分馏柱,温度计,量筒,酒精灯,烧杯,玻璃棒,吸滤瓶,布氏漏斗,小水泵,250mL三口烧瓶,电动搅拌器,恒压滴液漏斗,水浴锅,回流冷凝管,蒸馏装置,PH试纸实验药品 苯胺,冰醋酸,锌粉,活性炭,液溴,乙醇,亚硫酸氢钠,浓盐酸,20%氢氧化钠溶液,实验参数 -2- 实验装置图 装置1:分馏装置 装置4:搅拌滴加回流反应器合成 乙酰苯胺的合成 装置2:抽滤装置装置3:回流装置 装置5:蒸馏装置-3- Zn CH3COOH 在50mL圆底烧瓶中放置10(转载于:写论文网:完成下列设计性实验报告)mL苯胺、15mL冰醋酸及少许锌粉,装上一分馏柱,插上温度计,用小量筒收集蒸出的水和乙酸。将圆底烧瓶在石棉网上小火加热回流,保持温度计读数于10

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