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扫描电镜实验的心得体会 　　扫描电镜实验报告　　班级：材化11学号：　　姓名：李彦杰日期：XX0516　　一、实验目的　　1.了解扫描电镜的构造及工作原理；　　2.扫描电镜的样品制备；　　3.利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；　　4.了解背散射电子像的应用。　　二、实验仪器　　扫描电子显微镜、真空镀金装置。扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：　　1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。　　2.扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。　　3.信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。　　4.真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。　　5.电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。　　三、实验步骤　　1．开机准备　　开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。　　开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。　　开启控制柜电源开关。　　2．工作程序　　开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。　　打开工作软件，加高压至5KV。　　将图象选区开关拨至全屏。　　调节显示器对比度、亮度至适当位置。　　调节聚焦旋钮至图象清晰。　　放大图像选区至高倍状态。　　消去X方向和Y方向的象散。　　选择适当的扫描速率观察图象。　　根据所需要求进行观察和拍照。　　作好实验记录及仪器使用记录。　　3．关机程序　　关高压，逆时针调节显示器对比度、亮度到底。　　关闭软件和主机。　　关闭镜筒真空隔阀。　　关主机电源开关。　　关真空开关。　　20分钟后，关循环水和电子交流稳压器开关　　四、基本参数：　　①放大率　　与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。　　所以，SEM中，透镜与放大率无关。　　②场深　　在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。　　③作用体积　　电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。　　作用体积的厚度因信号的不同而不同：　　欧革电子：～2纳米。　　次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体，λ=10纳米。　　背散射电子：10倍于次级电子。　　特征X射线：微米级。　　X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。　　④工作距离　　工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。　　⑤成象　　次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。　　⑥表面分析　　欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以