农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法-浙江质文档.docVIP

浙江省质量技术监督局 发布2008-10-18实施2008-09-18 浙江省质量技术监督局 发布 2008-10-18实施 2008-09-18发布 农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法Determination of benzimidazole in agricultural products - High performance liquid chromatography DB33/T 705—2008 DB33 浙江省地方标准 ICS67.040 C53 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出。 本标准由并浙江省农业厅归口。 本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。 本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、闵捷、应兴华、吴俐、许萍、曹赵云。 农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法 范围 本标准规定了用反相离子对高效液相色谱法测定农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵和2－氨基苯并咪唑残留量的方法。 本标准适用于农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵苯并咪唑类农药及代谢物残留量的测定。 本标准检出限：本方法最小检出量多菌灵为1.4×10-9 g，噻菌灵为1.0×10-9 g，甲基硫菌灵为1.8×10-9 g，2－氨基苯并咪唑为2×10-9 g。若称取 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3936） 原理 样品中的苯并咪唑类农药用乙腈提取，硫酸镁盐析，沉淀法 净化，经反相离子对色谱分离，根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T 6682二级。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 丙酮：色谱纯。 4.4 三乙胺：色谱纯。 4.5 磷酸。 4.6 硫酸镁：140 ℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用 4.7乙二胺基—N—丙基（PSA）：40μm，60?。 4.8 癸烷磺酸钠：纯度≥98％。 4.9 离子对试剂（4.1 mmol/L）：吸取7.0 mL磷酸于200 mL水中，加入1.0 g癸烷磺酸钠，溶解，再 4.10 流动相：量取600mL离子对试剂，加入400mL甲醇，搅拌后超声波震荡脱气，此溶液pH值应约为2.4。 4.11 多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵和2－氨基苯并咪唑标准品：纯度≥98％。 4.12 标准储备溶液（100 mg/L）：分别准确称取0.0100 g 并咪唑标准品,用丙酮溶解定容至100mL，0℃～4℃避光保存 4.13混合标准工作溶液：准确吸取适量的标准储备溶液，在30 ℃～40 ℃ 相配制成浓度系列为0.5 mg/L，1.0 mg/L ，2.0 mg/L ，5.0 mg/L的混合标准工作溶液，0℃～4℃ 5 仪器 5.1 高效液相色谱仪（附可编程紫外检测器）。 5.2 高速分散机。 5.3 离心机。 5.4 天平（感量0.001g）。 5.5天平（感量0.0001g）。 5.6 组织捣碎机。 6 试样的制备 取不少于1000g样品，去除杂物，取可食部分，将样品缩分至250g，匀浆后密封，于4℃ 7 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1提取 称取25 g试样（精确到0.01 g）于100mL具塞离心管中，加入25.0 mL乙腈，高速匀浆2 min，加入15 g无水硫酸镁，加盖后，剧烈振摇1min，静置30 min，2 500 r/min离心5 min，使乙腈和水相分层。 7.1.2净化 移取1.0 mL上清液于2mL离心管中，加入200 mg无水硫酸镁和50 mg PSA(4.7)，2 500 r/min离心5 min。准确吸取0.5 ml上清液，然后加入离子对试剂0.5 mL，振荡后过0.45 μm滤膜，待测。 7.2测定 7.2.1色谱参考条件 7.2.1.1 色谱柱：C18柱，250 mm×4.6 mm, 5 7.2.1.2 检测波长：多菌灵275 nm，甲基硫菌灵265 nm，噻菌灵300 nm，2－氨基苯并咪唑275 nm。 7.2.1.3 柱温：45 ℃