第二军医大学药物分析课件 药物鉴别.ppt

药物的鉴别 第二军医大学药学院 药品检验中所用的方法 容量分析 光谱分析 色谱分析 其它技术 药典正文 1）品名（包括中文名、汉语拼音与英文名） 2）有机药物的结构式 3）分子式与分子量 4）来源或有机药物的化学名称 5）含量或效价规定 6）处方 7）制法 8）性状 9）鉴别 10）检查 11）含量或效价测定 12）类别 13）规格 14）贮藏 15）制剂等 药物分析2010.09.02-2010.12.07 1. 绪论 2. 药物鉴别与检查Ⅰ 3. 药物鉴别与检查Ⅱ 4. 药物结构与分析方法Ⅰ 5. 药物结构与分析方法Ⅱ 6. 药物结构与分析方法Ⅲ 7. 药物制剂分析Ⅰ 8. 药物制剂分析Ⅱ 9. 中药分析Ⅰ 10. 中药分析Ⅱ 11. 生物制品分析概述 12. 药品质量标准制订 13. 药品质量控制专家论坛 14. 体内药物分析Ⅰ 15. 体内药物分析Ⅱ 16. 考试 鉴别试验的内涵 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件 司可巴比妥钠 [性状] 本品为白色粉末；无臭，味苦；有引湿性。在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在乙醚中不溶。 [鉴别] （1）取本品1g，加水100ml溶解后，加稀醋酸5ml，…结晶，…依法测定（附录ⅥC)，熔点约为97℃。 （2）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5min内消失。 （3）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集137图）一致。 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ） 。 司可巴比妥钠 （2）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5min内消失。 司可巴比妥钠 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ） 。 鉴别试验方法 化学鉴别法 干法 焰色试验 生成物熔点 加热分解 湿法 呈色、褪色反应 沉淀生成反应 荧光反应 气体生成反应 光谱鉴别法 紫外光谱法 红外光谱法 色谱鉴别法 薄层色谱法 高效液相色谱法 气相色谱法 生物学鉴别法 主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于结构复杂、差别细微的同类药物 ChP与BP均采用标准谱图对照法，USP采用对照品法 试样制备：压片法、糊法、膜法、溶液法 ChP收载的药品红外光谱图波数范围为4000 ?400cm-1 红外光谱法（光谱图对照） 应用光谱图比对应注意： 固体药物晶型 供试片制备条件 CO2和水汽等大气干扰 仪器间分辨率及操作条件的影响 多组分药物与多晶型现象 制剂鉴别 利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。 采用与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离，并进行比较鉴别。常用的方法有：TLC、HPLC、GC 1. 将同浓度的供试品溶液与对照品溶液在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显示主斑点的位置（Rf）应与对照溶液的主斑点一致，而且两主斑点的大小与颜色（或荧光）的深浅也应大致相同；或将两溶液等体积混合后，点样、展开与检视，应显示单一、紧密的斑点。2. 选用与供试品化学结构相似的药物对照品与供试品的主斑点比较，两者的Rf 应不同，或将上述两种溶液等体积混合应显示两个清晰分离的斑点。  HPLC、GC在鉴别中的应用利用保留值进行鉴别。即在相同的色谱条件下，分别取供试品溶液和对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的一致。 利用生物活性测定、微生物或动物试验进行鉴别的方法。 抑肽酶鉴别：取本品与胰蛋白酶，分别加水溶解并制成每1ml中含1mg的溶液，各取10 μl置点滴板上，混匀后，加对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐试液0.2ml，放置数分钟后，应不显紫红色。以胰蛋白酶溶液10 μl 作对照，同法操作，应显紫红色。 1.溶液浓度 2.溶液温度 3.溶液 pH 4.干扰成分 5.试剂用量 6.试验时间药物鉴别反应必须在规定的条件下完成，否则将会影响结果的判断。 典型文献研读 1.牛玉娟，张世轩.7种喹诺酮类药物的系统鉴别. 药物分析杂志，2001,21（3）：204-206. 2.高 青，张 喆，车宝泉. 6种抗高血压药物液相色谱鉴别方法的研究.中国药科大学学报，2005，36（4）：330-333. 3.韩 璐，李淑芹.苯磺酰胺类常用药物的初步快速鉴别方法.中国药师，2007，10（7）：731-732. 复习思考题 1.鉴别试验的项目有哪些？ 2.一般鉴别试验与专属鉴别试验的区别？ 3.药物的鉴别方法