测定明矾中铝含量实验报告.docxVIP

测定明矾中铝含量实验报告 　　明矾中铝含量的测定　　实验原理　　明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al3+与EDTA络合缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸　　3+度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al2(H2O)6(OH)3］，［Al3(H2O)6(OH)6］　　3+等，即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利。为避免上述问题，可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液，在pH≈时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA络合完全，络合完全后，调节溶液pH至5～6，，加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。　　明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA标准溶液。　　因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=×10-33，［A13+］=/L,　　??10?11[OH]????103?[Al]?Ksp10?14　　[H]???10?4??10　?　　pH≤　　所以调节溶液pH为3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全。　　spsplg(KZnYcZn?/L故lgKZnY?72?)?5cZn2?　　lg?Y(H)?lgKZnY?lgKZnY??7?查附录表10，pH≈(最高酸度)氢氧化锌的溶度积常数KSP=　　[OH]??Ksp　　cZn2?10???10?/LpH=≈(水解酸度)　　所以冷却后，再调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色：Zn+Y=ZnY，即为终点。　　滴定完毕后，计算公式为：　　nAl?nEDTA?nZn　　cEDTA??10　　wAl??3?mZn2??VZn2?MZn2???MAl?100%m明矾　　实验用品　　仪器　　全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子秤，容量瓶，锥形瓶，烧杯﹙500mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25mL﹚，表面皿，称量瓶，药匙　　药品　　明矾[KAl(SO4)2·12H2O]试样，乙二胺四乙酸二钠盐，二甲酚橙指示剂，六亚甲基四胺溶液，盐酸溶液，基准锌粒,pH=的缓冲溶液　　实验步骤　　溶液的配制　　/LEDTA的配制　　用电子秤称取约固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。　　/LZn2+标准溶液的配制　　用分析天平准确称取含%以上的基准锌粉~g于小烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mLHCl溶液，加热煮沸至完全溶解后，用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。　　EDTA标准溶液的标定　　用移液管平行移取三份+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，加入10mL20％的六亚甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色，并持续30s不褪色即为终点。记录所用EDTA溶液的体积，并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差。　　明矾试样中Al含量的测定　　用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O,Mr=]~于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。　　用移液管移取明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液，然后加入10mLpH=的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温。　　在锥形瓶中加入六亚甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3~4滴，用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色，并持续30s不褪色即为终点。　　平行测定三份，根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积，计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差。　　误差分析　　分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；　　滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；　　滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；　　试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误