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水泥岩相分析报告 　　水泥熟料中Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定　　一、实验目的　　1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法；2、掌握难溶试样的分解方法；　　3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。　　二、实验原理　　水泥熟料是调和生料经1400?C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围，大致如下:　　水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解.反应方程式：　　目前水泥分析中SiO2的测定常用重量法，即取一份试样与固体NH4Cl对混匀后，再加HCl溶液，在水浴中分解，NH4Cl对硅酸溶胶起盐析作用，加热蒸发加速硅酸脱水凝聚，使SiO2沉淀完全，　　沉淀经过过滤、洗涤后，在950℃灼烧成固定成分的SiO2，然后称量，计算结果(SiO2不测）。　　滤液中含有铁、铝、钙、镁等离子，它们都与EDTA形成稳定的络离子，但这些络离子的稳定性有较显著的差别，因此只要控制适当的酸度，就可用EDTA分别滴定它们。　　三、实验仪器及试剂1、滴定分析常规仪器；　　2、EDTA标准溶液：称取，加入200mL温水中溶解，冷却后加水稀释至500mL，摇匀。待标定；3、浓盐酸；　　4、HCl溶液：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；5、HCl溶液：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；6、浓硝酸；　　7、氨水：1体积浓氨水溶于1体积的水中；8、10%的NａOH溶液：将10gNaOH溶于100mL水中；9、固体氯化铵　　10、10%NH4CNS溶液：将10gNH4CNS溶于100mL水中。11、三乙醇胺溶液；　　12、硫酸铜标准溶液：将CuSO4.5H2O溶于水中，加入80mL冰醋酸，加水稀释至500mL;　　13、HAc-NaAc缓冲溶液:将g无水醋酸钠溶于水中，加2～3滴1∶1H2SO4，用水稀释至1L，摇匀；　　14、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液:67gNH4Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L；　　15、%溴甲酚绿指示剂:将溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇　　溶液中；　　16、10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；17、%PAN指示剂:称取溶于100mL乙醇中；18、酸性铬蓝K－萘酚绿B:准确称取1g酸性铬蓝K、萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中；19、钙指示剂　　20、10%酒石酸钾钠：将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。　　四、实验步骤1、EDTA溶液的标定　　从滴定管放出15mL标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mLpH=的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至微沸，取下稍冷，加3滴%PAN指示剂，以标准溶液滴定至亮紫色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。2、溶样　　准确称取试样左右，置于干燥的50mL烧杯中，加2g固体NH4Cl，用玻璃棒混合，加2mL浓HCl和1滴HNO3，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上表面皿，置于沸水浴上蒸发至近干，逐滴加入1∶1氨水，使之呈绿色，然后用(1+1)HCl溶液调至黄色后再过量3滴，此时溶液酸度约为pH=2，加热至60～70℃，取下，加10滴10%磺基水杨酸，以标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色，作为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积。保存该溶液，供测定Al3+用。4、Al3+离子的测定　　将滴定Fe3+离子后的溶液加入标准溶液约20mL，加水稀释至约200mL，再加入15mLpH=的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1～2min，取下稍冷至90℃，加入4滴%PAN指示剂，以标准溶液滴定，溶液逐渐由黄色变蓝绿色灰绿色，加1滴CuSO4溶液突然变亮紫色，即为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积。5、Ca2+离子的测定　　吸取分离SiO2后的滤液25mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加1∶1三乙醇胺4mL，充分搅拌后，加10%NaOH溶液5mL，摇匀，加入约(约药勺小头取1勺)固体钙指示剂，以标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点，所用EDTA体积为V1。6、Mg2+离子的测定　　吸取分离SiO2后的滤液25mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1∶1三乙醇胺4mL，搅拌1min，加入5mLpH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加入适量K-B指示剂，用标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计算所得为Ca2+、Mg2+离子的总量，由此减去钙　　量即为镁量,所用EDTA体积为V2。　　五、实验数据记录与处理　　Fe2O3含量：