氢化物-原子荧光法.ppt

氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷 荧光光度法的介绍 荧光分析仪原理 仪器工作条件 Table1 Analytical results of As in corn samples 结果讨论 实验研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况．在测定条件下,砷的线性范围为0~80ug/L,检出限为0.3ug/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米，结果与推荐值吻合。方法快速，准确，应用于进口粮食中砷的检测，获得满意结果 参考文献 1.王淑淳主编.食品卫生检验技术手册.北京:化学工业出版社,1994.161~167 2.陈力,周梅娟,唐尚明.土壤中砷的原子荧光法测定.上海环境科学,1992,11(5):22 3.刘昌岭,江志刚,姜彤彰.氢化物-原子荧光光谱中特种空心阴极灯某些性能的研究.光谱学与光谱分析,1994.14(4):8 4.张卓勇,曾宪津,黄本立.氢化物发生技术中化学干扰的研究进展.光谱学与光谱分析,1991,11(2):68 * * 厦门大学 材料科学与工程 林宏毅 荧光强度与溶液浓度的关系 荧光是由物质吸收光能后而发射的,因此,溶液的荧光强度F与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关,即: F∝(Io-It) →F=K’ (Io-It) (3.49) 式中:K’----取决于荧光物质的量子效率fi的常数; Io----入射光强度; It----经过厚度为b的介质后的光强. It/Io=10-∈bc →It=Io×10-∈bc (3.50) 式中: ∈----荧光分子的摩尔吸光系数; c----荧光物质的浓度. 将(3.49)和(3.50)进行处理得 F=K’Io×2.303 ∈bc (3.51) 当Io及b一定时 F=Kc (溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系) 用于测量荧光的仪器通常都由光源、单色器、样品池、检测器等几个部分组成。 第一单色器或滤光片 样品池 第二单色器或滤光片 光源 激发 记录仪 检测池 It Io 荧光 *荧光光谱仪光路系统示意图 电信号 实验部分 1.1仪器 XGY-1011A型原子荧光分析仪(地矿部物化探所);砷高强度空心阴极灯 称取0.1320gAs2O3 1.2 主要试剂 在105℃中烘2h 置于100mL烧杯中 溶于8mL0.5mol/LNaOH 用9mol/LH2SO4中和至微酸 移入100mL容量瓶中,加10mL浓盐酸,用二次蒸溜水稀释至刻度 吸取标准储备液逐级稀释成0.25mg/L的工作液，介质为（fi=10%）的盐酸 砷标准储备液的制备 混合酸还原掩蔽剂的制备 称取10g硫脲及10g抗坏血酸 在200mL烧杯中溶于100mL水 100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合水溶液 10g/LKBH4水溶液 称取10gKBH4(AR) 溶于200mL0.2mol/LKOH水溶液中 用水稀释至1L,即得10g/LKBH4水溶液 混合酸 V(HNO3):V(HClO3)=4:1(所用酸皆是优等纯) 灯电流60mA 辅助灯电流30mA 负电高压-320mV 氩气流量800mL/min 原子化器高度8mm 原子化器炉温200℃ KBH4加液时间6S 积分时间15S 测量方法 0 1.00 2.00 … 8.00mL … 以一系列的体积移取0.25mg/L的标准溶液于一系列25 mL容量瓶中 用10%HCl补足至10mL,加6mL混合还原掩蔽剂,3mLHCl用水稀释至刻度,摇匀 … 0 10.0 20.0 … 80.0ug/L 放置20min ,用定量加液器吸取2mL,注入仪器的氢化物发生器里 按仪器条件测定之 标准曲线的绘制 样品溶液的制备 取一定量进口小麦 用自来水初洗后,再用蒸馏水冲洗3次 将洗净的粮食样品在60℃烘干6h,冷却 在研体中磨细并过6#筛 20.00 20.00g/L 小麦粉　大米 20mL的混合酸 浸泡过夜 在电热板上低温消解至HClO4冒烟