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苯甲酸正丁酯的合成实验报告 　　苯甲酸乙酯的制备　　班级：姓名：学号：　　摘要：　　苯甲酸乙酯为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于配制香水　　香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，再取适量样品做鉴定实验。　　关键词：　　苯甲酸乙酯的制备酯化反应样品鉴定　　前言：　　苯甲酸乙酯稍有水果气味，密度/ml,用于配制香水香精和人造精油；　　也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸　　H3O,没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。　　+　　实验部分：　　1、实验仪器及试剂：　　仪器：分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装　　置一套　　药品：苯甲酸无水乙醇浓硫酸Na2CO3固体无水硫酸镁环　　己烷石油醚　　2、实验装置图　　(a)正丁醚制备装置空气冷凝蒸馏装置　　3、实验步骤　　1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；；2ml浓硫酸，摇匀，加沸石。　　2、分水回流：加热回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇。移去火源。　　3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。　　4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213C馏分。　　鉴定：　　取少量样品，闻其气味应该稍有水果气味。或者在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。如果溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5%FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在.　　o　　结果与讨论:　　1.　　目标产物：苯甲酸乙酯；实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论　　苯甲酸乙酯产物量为　　M=4x150/122g=g　　实验实际产量V=m=PV=xg=　　所以实验产率=m/Mx100%=/x100%=%　　2.总结实验成败的关键：由实验数据可知产率较低，而造成产率较低的原因可能是在刚开始回流时，没有很好控制温度，造成很快就有恒沸物出来了。下次需要注意的地方：实验刚开始时，要小火加热，使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后，再升温回流大概两个小时。因为这是这个实验成功与否的关键。　　参考文献：　　[1]吴庆银,铁梅,高云凯.杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯[J].　　化学与粘合,1998,(2).　　[2]乌锡康,包全兴.介绍一种合成酯的新方法[J].华东化工学院　　学报,1981,58.　　[3]章思规,辛忠.精细有机化工制备手册[M].第1版.北京:科　　学技术文献出版社,1994.525.　　苯甲酸丁酯的制备　　XX8冯岩峰　　摘要：用苯甲酸和正丁醇反应制备乙醚，再利用油水分离法、萃　　取、干燥、减压蒸馏等方法分离出苯甲酸丁酯。　　关键词：苯甲酸丁酯油水分离器旋转蒸发仪油泵减压装置　　减压蒸馏　　苯甲酸丁酯：无色或淡黄色透明油状液体，有特殊香味。　　沸点250℃，折光率，20℃时在水中溶解度＜％。　　减压蒸馏：液体沸腾温度和外界压力密切相关，当外界　　压力减少，液体物质的而沸点就随压力的降低而降低。使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系内的压力降低，这样就可以在较低的温度下进行蒸馏，这就是减压蒸馏。　　引言：实验原理：将苯甲酸和正丁醇混合，再加入环己烷和浓硫　　酸一起加热，用油水分离器使得环己烷不断地　　将生成的水蒸发带出，使得主反应向着正反应　　方向进行。再将加热回流后的残液中和、萃取，　　再将溶液(来自:写论文网:苯甲酸正丁酯的合成实验报告)减压蒸馏收集苯甲酸丁酯。　　反应式：　　C6H5COOH+CH3CH2CH2CH2OH------C6H5COOCH2CH2CH2CH3+H2O　　操作原理：本次实验中涉及到减压蒸馏这一新操作，液实验部分：实验仪器：油水分离器，旋转蒸发仪，减压油泵，燕实验步骤：　　体物质的沸点与外界压力有关，压力越低，沸点越低，根据这一性质，本次实验用旋转蒸发仪减压蒸去残留的正丁醇，并且用油泵对蒸馏体系进行减压蒸馏，收集产物苯甲酸丁酯。尾管，回流冷凝管，直型冷凝管，圆