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苯甲酸钠的分析实验报告 　　实验九苯甲酸钠的含量测定　　一、实验目的1、掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、实验原理　　苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。　　COONa　　COOH　　+　　HCl　　+　　NaCl　　在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。含量?三、实验仪器和试剂1.仪器：　　分液漏斗、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、烧杯、量筒、2.试剂：乙醚、甲基橙、盐酸、四、实验内容　　取本品，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液(/L)相当于的C7H5O2Na。　　本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于％五、实验结果与讨论　　V?T?F　　?100%m　　六、注意事项　　1、滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。　　2、在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。七、思考题　　1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定　　至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?　　高效液相色谱法测定食醋和酱油中　　苯甲酸钠和山梨酸钾含量　　摘要：【目的】用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】以HypercloneBDSC18柱(150×mm，5μm，phenomenex)为色谱柱；检测波长215~230nm，进样量10μL，流动相：甲醇：/L乙酸铵(35：65)，流量/min，柱温30℃【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为/mol，未见则出山梨酸钾。？？？？【结论】：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点，所以数据准确，用外标法计算结果操作简单，计算方便，得出样品中苯甲酸钠的含量。　　关键词：高效液相色谱法外标法苯甲酸钠山梨酸钾　　一、前言　　苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。本实验采用高效液相色谱法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。苯甲酸结构式：山梨酸钾结构式：　　二、实验目的和实验原理实验目的：　　了解高效液相色谱仪基本结构和工作原理，以及初步掌握其操作技能；学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线定量方法；掌握RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的测定方法；　　．实验原理：　　将样品加热去除其中的二氧化碳和乙醇，用氨水调pH值近中性，过滤后进高效液相色谱仪，进行反相色谱C18柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。　　三、仪器与试剂及试剂处理仪器：　　高效液相色谱仪【高压输液泵LC-6A，检测器SPD-10A，保温箱CPD-10AS，进样阀7725I】；电子天平；纯水仪；离心机；超声波清洗机。．试剂：　　色谱甲醇经滤膜μm过滤；氨水：氨水与水等体积混合；　　乙酸铵溶液/L：称取乙酸铵，加水溶解并定容至1000ml，经过过滤；　　碳酸氢钠溶液20g/L：称取2g碳酸氢钠，加水至100ml，振荡溶解；　　苯甲酸钠标准储备液：准确称取苯甲酸钠，加碳酸氢钠溶液5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至刻度。此溶液中苯甲酸钠含量为1mg/L，作为储备液；　　山梨酸钾标准储备液：准确称取山梨酸钾，加碳酸氢钠溶液5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至刻度。此溶液中山梨酸钾含量为1mg/L，作为储备液；　　(7)苯甲酸钠、山梨酸钾标准混合使用溶液：取苯甲酸钠、山梨酸钾标准储备液各，放入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液含苯甲酸钠、山梨酸钾各/ml。经滤膜过滤；　　四、实验方法　　采用RP-HOLC法，以HypercloneBDSC18柱(150×mm，5μm，phenomenex)为，色谱柱；检测波长215~230nm，进样量10μL甲醇：/L乙酸铵(35：　　65)为流动相，流量/min，柱温30℃，PH=7　　五、实验过程及操作样品的处理：　　称取10mL样品于烧杯中，微温除去二氧化碳，用稀氨水调pH至7，加水定容至50ml。备用