分析化学中常用的分离和富集方法.PDF

第11章 分析化学中常用的分离和富集方法 基本内容 1 概述 在定量分析中，常遇到比较复杂的试样，在测定其中某一组分时，共存的组分便会 产生干扰，可通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰。但在有些试样中，待测组分 的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高，这时必须先对待测组分进行富集，然 后进行测定。富集过程也就是分离过程。在分离过程中，被测组分难免有损失。被测组 分的损失，用回收率来衡量。回收率越高越好，但对回收率的要求随被测组分的含量不 同而不同。 分离后测得的待测组分质量 回收率= ×100% 原来所含待测组分质量 在分析化学中，常用的分离和富集方法有沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法、液—液 萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法等。 1.1 沉淀分离法：此法是利用沉淀反应进行分离的方法，其主要依据是溶度积原 理。本节主要从定量分离的角度讨论几种重要的沉淀法。 1.1.1.常量组分的沉淀分离 ①氢氧化物沉淀分离：大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，但沉淀的溶解度往 往相差很大，因此可以通过控制溶液的酸度使某些金属离子相互分离。 a.氢氧化钠：NaOH是强碱，用NaOH作沉淀剂，可使两性元素与非两性元素分离， 两性元素以含氧酸阴离子形态留在溶液里，非两性元素则生成氢氧化物沉淀。 b.氨水法：在铵盐存在下，加入氨水调节和控制溶液的 pH为8～9，可使高价金属 3+ 3+ 离子（如Fe 和Al 等）与大部分一、二价金属离子分离。 c.有机碱法：六亚甲基四胺、吡啶、苯胺等有机碱，与其共轭酸组成缓冲溶液，可 控制溶液的pH，使其些金属离子生成氢氧生物沉淀，达到沉淀分离的目的。 d.ZnO悬浊液法：在酸性溶液中加入ZnO悬浊液，ZnO与酸作用逐渐溶解，使溶液 的pH提高，达到平衡后，可控制溶液的 pH值为6，使一部分氢氧化物沉淀而达到分离 166 的目的。 ②硫化物沉淀分离：大约有40多种金属离子都能与H S作用生成难溶的硫化物沉 2 淀，且各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大。在溶液中由于H    S离解出来的 2 2- + S 与H有关，所以可通过控制溶液的酸度，以实现金属硫化物的分步沉淀，从而达到分 离的目的。 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ ③其它无机沉淀剂：硫酸可使Ca 、Sr 、Ba 、Pb 和Ra 沉淀为硫酸盐与其它金 2+ 2+ 2+ 属离子分离。HF或NHF用于Ca 、Sr 、Mg 和Th(IV)，稀土金属离子与其它金属离子4 3+ 分离。磷酸能与Zr(IV)、Hf(IV)、Th(IV)、Bi 等金属离子生成磷酸盐沉淀而进行分离。 2+ 2+ 2+ ④利用有机沉淀剂进行分离：草酸用于Ca 、Sr 、Ba 、Th(IV)，稀土金属离子与 3+ 3+ 3+ Fe 、Al 、Zr(IV)、Nb(V)、Ta(V)等金属离子的分离。铜铁试剂用于Fe 、Ti(IV)、V(V) 3+ 3+ 2+ 2+ 与Al 、Cr 、Co 、Ni 等金属离子的分离。铜试剂用于沉淀除去重金属离子，使其与 3+ Al 、稀土和碱土金属离子分离。 1.1.2.痕量组分的共沉淀分离和富集