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酯化反应实验报告 　　中国石油大学现代远程教育　　实验报告　　课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成　　实验形式：在线模拟+现场实践　　年级专业层次：1409环境工程技术学习中心：四川绵阳奥鹏学习中心　　提交时间：年月日　　摘要　　实验目的：利用正交设计法探索贝诺酯的最佳合成制备工艺。实验方法：以阿司匹林和扑热息痛为原料合成。之后以NaoH溶液的浓度和酯化时间为两个因素，最后把溶剂作为单独的因素进行实验，经过计算直观比较从而筛选出最佳反应条件。　　实验结果：最佳实验条件为：15%NaOH溶液+90min反应时间+乙酸乙酯作溶剂。反应条件温和，操作简便，反应收率提高。关键词：贝诺酯正交设计法合成条件　　目录　　摘要.......................................................1一、引言....................................................31.贝诺酯简介.............................................32.合成路线发展及对比.....................................3二、正文....................................................51.路线的确定.............................................52.实验所用试剂及性质.....................................53.实验步骤...............................................74.因素水平、正交表的确定.................................95.小组实验结果..........................................106.大组实验结果..........................................107.大组结果分析..........................................128.定性分析..............................................149.贝诺酯处方及工艺设计..................................14三、小结　　1.实验收获..............................................152.实验意见与建议........................................15四、参考文献...............................................16　　一、引言　　1.贝诺酯简介　　【结构式】　　【化学名】2-苯甲酸4-苯酯【分子式】C17H15NO5【英文名】benorilate　　【其他名称】扑炎痛、解热安、苯乐安　　【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末，无味，不溶于水，甲醇或乙醇中微溶，易溶于热醇中。本品的熔点为177-181℃。　　【药物功效】本品为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。是一种新型抗炎、解热、镇痛药。主要用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。　　【作用机理】贝诺酯是阿司匹林和扑热息痛通过缩合而得到的前药，经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。本品既具有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，减少了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。我国于1984年批准该药在全国使用。　　2.合成路线发展及对比　　(1)阿司匹林酰氯化两步法，首先是对阿司匹林进行酰氯化,然后再　　和对酰氨基酚成酯。理论收率55%~65%。线路如图所示：　　特点：该路线操作简便，生产周期短，但是在合成乙酰水杨酰氯时，由于分子中存在一个不稳定的酯基，若温度过高，则生成酰氯时酯基易水解，使得生成的乙酰水杨酰氯纯度不高，从而影响后面酯化过程的收率和质量。　　(2)在路线一的基础上对溶剂系统优化，具体反应如下：　　特点：酰氯化过程中采用吡啶为催化剂，但此催化剂具有强烈的刺激性，并且虽然吡啶可与酰化试剂形成络合物而增加酰化活性，本路线采用无水操作以防水解时，其酰化活性明显下降；若温度过高，在生成酰氯时易发生酯