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醇系物的气相色谱分析实验报告 　　一、实验目的　　1.学习归一化定量的基本原理及测定方法；2.掌握色谱操作技术。　　二、实验原理参考P188面　　三、仪器与试剂　　气相色谱仪GC1100型；色谱工作站；毛细色谱柱；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。　　试剂：乙酸乙酯、乙醇、正丙醇;未知混合样　　四、实验内容　　1．色谱条件：柱温，75℃；检测器温度，105℃；进样温度，105℃；检测器为DET/A　　载气：开启N2调节压力：~，吹扫约20分钟；开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。2.纯样保留时间测定　　分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。3.混合物的分析　　用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。4.实验结束后　　首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。　　五、数据的记录与处理　　乙醇　　乙酸乙酯　　正丙醇　　待测样液　　实验测得待测样液组分为：　　组分1为乙酸乙酯；其含量为%组分2为乙醇；其含量为%组分3为正丙醇；其含量为　　%　　河北工业大学实验报告　　课程：分析化学实验　　班级：姓名：组别：同组人：日期：XX-5-25　　实验：醇系物的分析　　一、实验目的：　　1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪的使用方法。2、掌握保留值得测定方法。　　3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。二、实验原理：　　醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物可用色谱法分离、并进行分析。　　保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：　　死时间：tM保留时间：tR　　调整保留时间：tR`=tR-tM　　相对保留值：ris=tR`/tR`　　分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：　　R=2/　　由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。　　校正因子f=/=/当检测器采用TCD时，常用苯为参比物质。试样中全部组分都显示出色谱峰时，测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后，计算每个组分的质量分数和方法叫归一法。　　ωi=【fiAi/∑】×100%　　式中ωi——试样中组分i的质量分数；fi——组分i的校正因子；Ai——组分i的峰面积。　　三、实验仪器和试剂：　　气相色谱仪；10μL微量注射器；H2钢瓶；醇系物四、实验步骤：1、保留值的测定：　　色谱仪操作条件：载气类型：H2气化室温度：140载气流量：桥流：125～126柱温：110　　先通载气，然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关，并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后，将“检测器转换”开关扳至“热导”位置，打开“热导电源”开关，将桥流加到所需值。打开记录仪，调节“热导平衡”、“热导调零”，待基线平直后即可进样。　　首先注入一定体积的空气，记下tM，再注入1μL的醇系物溶液，得到色谱图并记下各组分的tR值。　　2、分离度和校正因子的测定：　　在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽，按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。　　准确称取甲醇、乙醇溶液。溶液中参比物质和待测组分的质量比即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，在色谱图上量出甲醇的峰面积和的峰面积，即可求出的校正因子。　　同(来自:写论文网:醇系物的气相色谱分析实验报告)样，亦可测定其他待测组分的校正因子。五、实验记录：　　根据公式fi`=miAs/msAi计算标准样的相对校正因子和未知样的质量并计算相对误差填入表1中。六、问题与思考：　　1、保留值在色谱分析中有什么意义？答：保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数　　2、使用TCD，开启时应注意些什么？实验结束，关闭TCD时，应注意些什么？答：开启时应注意先通载气再开启电源，关闭时应在保持载气通入的状态下先关闭电源，再停止通入载气。　　江南大学实验报告　　实验名称醇系物的气相色谱分析——归一化法定量一、实验目的　　1、了解气—固色谱法的分离原理。　　2、学习归一化法定量的基本原理及测定方法。3、掌握色谱分析的基本技术。　　二、实验原理　　气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基